盐酸标定(终极版)

揭阳职业技术学院药物检验工（中级）实操考试培训材料（一）1项目一：盐酸溶液（0.1mol/L）的标定一、目的要求1、掌握减量法准确称取基准物的方法；2、掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法；3、学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。二、原理由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下：Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋CO2＋H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pH值为5.1，其酸色为酒红色很好判断。三、试剂仪器1、浓盐酸（密度1.19）、蒸馏水；2、溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀；（甲基红－溴甲酚绿混合指示液：取0.1％甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。具体各试剂的用量请折算。）3、电子天平（0.0001g）、50mL酸式滴定管、锥形瓶250mL、瓷坩埚、称量瓶、滴管、50mL量筒、滤纸条、白纸、洗瓶、电热套、抹布、1000L烧杯、铁架台、蝴蝶夹、高温恒温干燥箱、药勺、表面皿、玻棒、凡士林、橡皮圈等。四、实验前准备1、清洗玻璃仪器2、滴定管的准备（1）涂油和试漏:试漏方法是：在滴定管内加入水，置滴定架上直立2min观察有无水滴滴下、缝隙中是否有水渗出，然后活塞旋转180°再观察一次，放在滴定架上，没有漏水即可使用。（2）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水润洗2-3次，每次约7-8mL，洗净后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤，再用自来水，蒸馏水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤3次，每次约7-8mL（注意洗法），以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。（3）装液：将待装溶液直接加入滴定管中（不再经过漏斗等其他容器）到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃圆球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。把滴定管下端的气泡逐出的方法如下：如果是酸式揭阳职业技术学院药物检验工（中级）实操考试培训材料（一）2滴定管，可使滴定管倾斜（但不要使溶液流出），启开旋塞，气泡就容易被流出的溶液逐出；如果是碱式滴定管，可把橡皮管稍弯向上，然后挤压玻璃圆球，气泡也可被逐出。（4）读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，管中液面位置的读数可读到小数后两位，如34.43mL读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏高偏低都会带来误差。读数时。可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸，以便于观察。注意：滴定前后均需记录读数。在同一实验的每次滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一位置。（5）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，滴定速度为3-4d/s，并不断摇荡底部，使溶液均匀混和，但力度要合适，不要使瓶内的溶液溅出。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后要一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化，可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数（在滴定刚完毕时，常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流）。五、步骤1、0.1mol/LHCl溶液的配制用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。2、盐酸溶液浓度的标定用“减量法”准确称取约0.13-0.15g左右在270-300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加3-5滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的准确浓度。同时做空白对照（视考试情况而定）。揭阳职业技术学院药物检验工（中级）实操考试培训材料（一）3六、数据记录与处理序号123Na2CO3的质量M/(g)0.15990.13610.1453初读数V1(HCl)/(mL)0.000.000.00终读数V2(HCl)/(mL)28.3324.0225.60V(HCl)/(mL)28.3324.0225.60C(HCl)/(mol/L)0.10650.10690.1071C平均(HCl)/(mol/L)0.1068相对平均偏差d平均/(%)计算公式：A、(mol/L)其中W：碳酸钠质量；M：碳酸钠分子量；V：盐酸体积B、平均值的计算c平均(mol/L)=（C1+C2+C3）/nC、相对偏差(%)d＝|（测定值-平均值）/平均值|×100%D、相对平均偏差(%)d平均=[（d1+d2+d3）/c平均]×100%七、注意事项1、干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。2、在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。3、在良好保存条件下溶液有效期二个月。4、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。揭阳职业技术学院药物检验工（中级）实操考试培训材料（一）4附件一：附件二：揭阳职业技术学院药物检验工（中级）实操考试培训材料（一）5