石墨镀碳化硅操作方案(一)

石墨表面碳化硅涂层实验方案一、主要步骤：1．准备规格为20×20×10mm石墨样品81块，样品的气孔孔径应在0.9μm以下（越小越好），表面用5μm金刚石研磨膏打磨，然后放入到丙酮溶剂中超声波清洗30min。2．配制A浑浊液：α-SiC粉（0.1μm）+核石墨粉（1μm）+分散剂（丙烯酰胺CH2=CHCONH2）+交联剂（N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(CH2=CHCONH)2CH2）+水，并使用羟化四甲铵(CH3)4NOH调节pH值到10~12。分别配制9种不同浓度的A浑浊液（3种SiC粉+石墨粉×3种交联剂）3．将浑浊液A搅拌足够的时间至均匀混合，加入聚合触发剂（相对于交联剂按一定比例加入）过硫酸铵(NH4)2S2O8，然后将加过聚合触发剂的浑浊液均匀喷在石墨样品表面，放入干燥箱在50℃~200℃（分3组烘干50℃、125℃、200℃）烘干至石墨样品表面彻底干燥。4．配制B浑浊液：α-SiC粉（0.1μm）+Si粉（1μm）+分散剂（丙烯酰胺CH2=CHCONH2）+交联剂（N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(CH2=CHCONH)2CH2）+水，充分搅拌，加入聚合触发剂，同时将经过A液喷涂并烘干后的石墨件浸入B浊液中，拿出后放入烘箱干燥50℃~200℃（分3组烘干50℃、125℃、200℃）烘干至石墨样品表面彻底干燥。5．对样品进行烧结，由室温升至1410℃，保温30min（作用是形成SiC/C梯度层），然后继续升温至1700℃（加入2.5wt.%的MgO添加剂的情况）~1950℃，保温1~4h，形成致密SiC保护层。二、成分及质量测试涂层质量的好坏主要关注三个方面：裂纹、气孔、针孔。1.观察微观形貌，可使用光学显微镜，SEM。2.测试界面处Si元素的分布，以研究SiC的分布情况，可使用EPMA电子探针。3.涂层结晶相检测，可使用XRD。4.Si-SiC涂层密度计算，可使用公式ρm=ρSi·x+ρSiC（1-x），ρm为测出的涂层密度，x为Si的体积百分比（测密度之前，应先在空气中600℃煅烧足够时间以消耗掉其中的石墨残留，然后再丙酮液中超声清洗）。三、抗氧化测试1.自然对流环境下，800℃、1000℃热重分析。2.热循环测试，使用MoSi2炉，先加热到特定温度1200℃、1400℃、1600℃，然后放入样品，保持特定时间。1200℃保持10h，冷却至室温后称重，重复100次操作；1400℃保持10h，冷却至室温后称重，重复20次操作；1600℃保持5h，冷却至室温后称重，重复4次。材料及设备清单：1.5μm金刚石研磨膏2.丙酮溶剂3.α-SiC粉（0.1μm）4.Si粉（1μm）5.核石墨粉（1μm）6.高纯MgO粉7.丙烯酰胺CH2=CHCONH28.N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(CH2=CHCONH)2CH29.羟化四甲铵(CH3)4NOH10.过硫酸铵(NH4)2S2O811.喷壶12.超声波清洗仪13.真空烧结炉（最好能达到2400℃）