硅石的测定

硅石的测定制样方法：试样过100目试样筛后，将试样放置于塑料盘中或塑料垫板上，用U形磁铁吸至无铁粉为止。分析方法：原理：分析步骤：称取1.0000g试样，置于铂金坩埚中称重G1，加氢氟酸15ml后放置于低温电路上缓慢溶解，待试样蒸干后再加10ml氢氟酸，硫酸2ml，继续将试样放置于电路上溶解，冒烟驱逐氟离子后，将铂金坩埚置于850℃的高温炉中5分钟，取出冷却后置于干燥器中凉至室温，称重G2。向铂金坩埚中加1~2g焦硫酸钾，将铂金坩埚置于850℃熔融，旋转铂金坩埚近干，取出冷却后，加5ml盐酸（1:1）于铂金坩埚溶解熔融物，待溶解清亮后，移入100ml容量瓶中，待测铁铝钙磷等元素。计算：Si%=G1－G2/m×100%试中：G1——溶解前试样和铂金皿的总重；G2——溶解后试样和铂金皿的总重；M——试样的重量。一．铁的测定1.原理吸取上述溶液50ml，加水稀释至120ml，在试液PH值为1.8~2.5时，三价铁于磺基水杨酸的阴离子形成红褐色络合物，加热至60~70℃时，用标准EDTA溶液滴定到无色或浅黄色为终点。2.试剂和溶液2..1高氯酸2.2盐酸1:1；2N2.3硝酸1:12.4氢氟酸2.5磺基水杨酸20%2.6氨水1:12.7标准EDTA0.02M3.分析步骤吸取上述制备液50ml于500ml锥形瓶中，加水稀释到80ml左右，加1ml磺基水杨酸（20%），摇匀，用氨水（1；1）准确调至橙黄色，准确加入2ml盐酸（2N），摇匀，置于电炉上加热到60~70℃时，去下，趁热用0.02MEDTA标准液滴定至无色或浅黄色为终点。记下读书V。WFe%=TFe·V/m×50/100二．铝的测定1.原理：于滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA，调节PH在5~6之间，煮沸，使三价铝离子于EDTA络合，以对硝基酚为指示剂，用硫酸铜滴定至紫红色，再加氟化钠，煮沸，由于AL＋3离子于F-离子的络合能力很强，因此释放出相应的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点，根据硫酸铜标准溶液的用量计算铝含量。2.试剂和溶液2.1苦杏仁酸10%2.2对硝基酚0.1%2.3氨水1:12.4氟化钠固体2.5盐酸2N2.6缓冲液PH4.7~5.82.7EDTA标准液0.02M2.8PAN指示剂：0.1%（乙醇溶液）2.9硫酸铜标准液：0.01M3操作步骤与滴定铁的试液中，加入3ml苦杏仁酸（10%），摇匀，准确加入5mlEDTA（0.02M），摇匀，加一滴对硝基酚指示剂，以氨水（1:1）调至黄色，再以2N盐酸调制无色，并过量一滴，加入PH4.7~5,8缓冲液20ml，置于电路上煮沸3分钟，去下稍冷至60~70℃时，加入PAN（0.1%）指示剂5~7滴，用0.01M硫酸铜滴到紫红色或紫色，不及读数，然后加1g氟化钠，再置于电炉上煮沸3分钟，取下，趁热在60~70℃时，补加2~3滴PAN指示剂，最后用硫酸铜标准液（0.01M）滴定至紫红色或紫色为终点，记下读数V。WAl%=TAl·V/m×50/100三．钛的测定1.原理苦杏仁酸置换法，在滴定铁离子后的溶液中，加入过量的EDTA使之与Al3+、TiO2+充分络合，然后以PAN指示剂用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，测出铝、钛含量。再向该溶液中加入苦杏仁酸，将以与钛络合的EDTA置换出来。在用硫酸铜标准溶液滴定这一部分EDTA，根据此时消耗的硫酸铜标准溶液的量，换算出钛的含量。3.试剂和溶液2.1苦杏仁酸10%2.2对硝基酚0.1%2.3氨水1:12.4盐酸2N2.5缓冲液PH4.7~5.82.6EDTA标准液0.02M2.7PAN指示剂：0.1%（乙醇溶液）2.8硫酸铜标准液：0.01M3操作步骤与滴定铁的试液中，准确加入5mlEDTA（0.02M），摇匀，加一滴对硝基酚指示剂，以氨水（1:1）调至黄色，再以2N盐酸调制无色，并过量一滴，加入PH4.7~5,8缓冲液20ml，置于电路上煮沸3分钟，去下稍冷至60~70℃时，加入PAN（0.1%）指示剂5~7滴，用0.01M硫酸铜滴到紫红色或紫色，（记下消耗硫酸铜标准溶液得毫升数V1）。然后加10%苦杏仁酸10ml，继续加热煮沸2分钟，取下，冷却至50℃左右，加1~2ml95%乙醇，补加2滴PAN指示剂，用硫酸铜滴定至溶液呈亮紫色（记下硫酸铜标准溶液的毫升数V2。钛的百分含量：Ti%=T`Ti·V2/m×50/100铝的百分含量：Al%=TAl·{V—(V1+V2)}/m×50/100试中：T`Ti——每毫升EDTA相当于钛的克数；TAl——每毫升EDTA相当与铝的克数；V——加入过量EDTA标准溶液的毫升数；m——试样重量，克。三．钙的测定1.原理在强碱溶液中（PH＞12.5），EDTA与钙离子形成稳定的络合物，在滴定条件下，许多例子有干扰，其中铁、铝的干扰，用三乙醇胺掩蔽，锰的干扰用盐酸羟胺消除。2.试剂和溶液2.1氯化镁1%；2.2氢氧化钾40%；2.3盐酸羟胺10%；2.4三乙醇胺1＋4；2.5钙指示剂1%（用烘干NaCl砚细制备）2.6EDTA标准液0.02M3操作步骤吸取滴定铁时制备好的溶液25ml于500ml锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺（1＋4），摇匀，加入氢氧化钾7ml，摇匀，加氯化镁1ml，摇匀，加盐酸羟胺1ml，摇匀，加水80ml左右，加入少许适量的钙指示剂充分摇匀，放置5~10分钟，而后用EDTA标准液慢慢滴定至酒红色突变为蓝色为终点，记下读数V1。同时做试剂空白V0。Wca%=Tca·（V1—V0）/m×10/100镁的测定1．原理在PH为10的条件下，以酸性铬兰K—萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色（钙、镁总量）。2.试剂和溶液2.1混合指示剂（酸性铬兰K：萘酚绿B）：氯化钠=1g（0.3:0.7）：50g混合砚细，保存于棕色瓶中。2.2氨性缓冲液：溶解67.5克氯化铵于300ml水中，加入500ml弄氨水混合稀释至1000ml。3操作步骤做钙的同时，在另一份试样中加入三乙醇胺（1+4）5ml,氨性缓冲液15ml，加混合指示剂至酒红色，用EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点,记下读数V2Mg%=TMg(V2—V1)/m×10/100