硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒.txt爱，就大声说出来，因为你永远都不会知道，明天和意外，哪个会先来！石头记告诉我们：凡是真心爱的最后都散了，凡是混搭的最后都团圆了。你永远看不到我最寂寞的时候，因为在看不到你的时候就是我最寂寞的时候！本文由hemeng198817贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。莱钢科技5期(总第137期)第硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒刘兴沂魏燕金玉清陈向强蔡艳蕾(品质保证部):试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以摘要N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。关键词:钒氮铁合金变价元素高酸度过硫酸铵氧化滴定法)N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:012%,称30前言钒氮铁合金中一般含钒量在75%～80%,含[1]氮量在10%～16%。在冶炼合金钢时,使用钒氮铁合金可以节约钒的添加量,降低成本,钒氮收得率稳定,减少钢的性能波动,具有比钒铁合金更有效地沉淀强化和晶粒细化作用,因此其已部分取代钒铁合金,广泛地用于高附加值钢种的生产。目前莱钢已成功地将钒氮铁合金应用于炼钢生产中,析工作经验及参考有关文献[2～5]产品质量稳定,经济效益良好。根据多年的化学分,拟定试验了钒氮铁合金中钒量的直接快速测定。试样以硫磷硝混合酸溶解后,在17%～24%的硫磷硝混合酸的高酸度特定条件下,加过硫酸铵将钒由四价氧化为五价钒,试液中的铬、锰、铈等干扰元素,由于没有硝酸银催化剂存在,过硫酸铵是不能将它们氧化[5],借此消除铬、锰、铈等离子对测定钒的影响。然后在硫磷硝混合酸的介质中,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。1实验部分入380mL硫酸,冷却后加入120mL磷酸,50mL硝酸,混匀。2)过硫酸铵:固体。作者简介:刘兴沂(1962-),女,1982年7月毕业于莱钢技校化金、矿石原材料及冶金辅助材料的方法试验及分析工作。学分析专业。现为莱钢品质保证部高级技师,长期从事钢铁、铁合111仪器与试剂641)硫磷硝混合酸:于540mL水中,在搅拌下加取N-苯基代邻氨基苯甲酸012g与碳酸钠012g于100mL热水中溶解后,备用。4)重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L:称取214515g预先经150℃烘干1h后,并于干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾,置于300mL烧杯中,加150mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5)硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0105mol/L:称取20g[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,并以此酸稀释至1000mL容量瓶中,混匀。此溶液需用重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L标定。标定及指示剂校正:取三个250mL锥形瓶各加60mL硫磷硝混合酸,加热煮沸2min以除去氮氧化合物,取下稍冷,用流水冷却至室温,各加10mL重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L],摇匀,加3滴N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)V1。在滴定完的溶液中,再加10100mL重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Gr2O7)=0105mol/L],再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值,即为3滴N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液的校正值V2。三次重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)的极差值,不超过0105mL,取其平均值。按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L):C1=C×/V1-V2V莱钢科技2008年10月式中:C———重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Gr2O7)]的浓度,mol/L;C1———硫酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]的浓度,mol/L;V———所取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V1———滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值,mL;V2——N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液相—当于所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即校正值),mL。112试验方法称取012000g试样于500mL锥形瓶中,加60mL硫磷硝混合酸,加热使其溶解并煮沸驱除尽氮氧化合物,取下稍冷,加90mL水及5g过硫酸铵,溶解后,加热煮沸至冒大气泡后,再继续加热煮沸1min,取下稍冷却后,用流水冷却至室温,加N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴,在不断摇动下,立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色突变亮绿色为终点。表1钒氮铁合金样品测定钒结果%样品编号0712-090712-180803-150803-280712-28本法测定值(n=6)平均值标准偏差010578010494010395010452010800相对标准偏差010772301064250105188010576401099802分析钒结果的计算2)用硫磷硝混合酸溶解试样时,溶解速度很快,不需滴加硝酸氧化破坏碳化物,只要溶液清亮,试样即完全溶解,氮氧化合物必须完全煮沸驱除尽,否则终点易返回,使钒结果偏高。3)氧化剂过硫酸铵加入4～7g已经足够,本方法试验加入5g过硫酸铵,过量的过硫酸铵要加热煮沸破坏除去,否则影响滴定终点的观察。在试液冒大气泡后再加热煮沸1min为宜。4)试液酸度是本方法分析成功的关键。当酸度低于12%时,锰、铈稍有被氧化的可能性,是钒测定结果偏高;当酸度大于26%时试验表明钒不能被过硫酸铵氧化完全,导致钒测定结果偏低。[5]5)文献介绍,如果钒氮铁合金中含有铬、锰、铈时,只有在催化剂硝酸银存在下,过硫酸铵才能将铬、锰、铈氧化为高价,所以本法在高酸度条件下氧化后测定钒,铬、锰、铈等元素不干扰钒的测定。211用理论值计算式中:C——酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe—硫(SO4)2?6H2O]的浓度,mol/L;V———滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V2——N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液的—校正值,mL;50194———钒的原子量;m———称取试样量,g。212用滴定度计算V%=(T××/m)×V100式中:T———硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度,g/mL;V———滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;m———称取试样量,g。3试验结果与讨论V%=[C×(V-V2)×194/1000×]×50m1004结语本文改经典的高锰酸钾氧化法为过硫酸铵氧化法,氧化钒为高价钒,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定五价钒为四价,借此快速测定钒量。方法简便、快速,稳定性好,分析结果准确,可靠性强,且消除了铬、、锰铈等元素对测定钒的影响,提高了分析速度,满足了炼钢生产的需要。参考文献[1]赵乃成?铁合金生产实用技术手册[M]?北京:冶金工[2]成文?合金钢化学分析[M]?北京:冶金工业出版社,1973:124211271)试验结果(表1)业出版社,2006:218212197416974179741837417974186741787417876189761857618876187761797618776194761207611476110761137611076110761147813078140781367813578140781307813480110801208011080116801308011080116(下转第68页)65高凤燕,等:EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁5期(总第137期)第～0108g为宜,否则影响测定结果的稳定性。参考文献(上接第65页)dation;titrimetricmethod金工业出版社,2003119321197per;EDTAtitrietricmethod;aluminium;magnesiummphateonlyoxidizesvanadiumintopentavalentvanadium,butdoesn’toxidizetheelementssuchaschromium,man2ganeseandcerium,thusavoidingtheirinfluencesonthetitrationofvanadium,simplifyingoperatingprocedures,shorteningtheanalyticalcycleandmeetingtheneedinsteelmaking.68Keywords:vanadium2nitrogen2ironalloy;valence2changeelements;highacidity;ammoniumpersulfateoxi2diumhydroxidewasaddedtoittomakemagnesium,ironandmanganeseformhydroxideprecipitationwhichwasfil2EDTA.AtaboutpH4,itwasheatedandkeptboiling3min,withPANasanindicatorthestandardsolutionofcoppersulfatewasusedtotitratesuperfluousEDTA.Sodiumfluoridewasaddedandthenthestandardsolutionofsuchasmagnesium,ironandmanganesewereprecipitatedanddissolved,withtheiraciditykeptincheck,withcoppersulfatewasusedtotitratethesubstitutedEDTAtogetthecontentofaluminium.ThefiltratedhydroxideschromeblackTasanindicator,thestandardsolutionofEDTAwasusedtotitratethecontentofmagnesium.[3]王际祥?钒铁合金中钒的测定[J]?全国高速分析[4]吴诚?金属材料化学分析方法[M]?上海:上海交acid,atagivenconditionofhighacidity,withammonium2persulfate2oxidizedvanadiumaspentavalentvanadiumandN2phenylatedanthranilaticacidasanindicator,thestandardsolutionofammoniumferroussulfatewasusedto[1]赵乃成1铁合金生产实用技术手册【M】1北京:冶[2]鞍钢钢研所1实用冶金分析【M】1沈阳:辽宁科学DeterminationofAlumiiumandMagnesiumnGaoFengyanZhuChunxiaLuoXiaoling(TheQualityAssuranceDept).tratedtoseparatefromaluminiumandcontant2volumed.Partofitwastakenandaddedtowhichwassuperfluous[5]徐盘明?实用金属材料分析方法[M]?合肥:中国交流会论文集;深圳:中国兵器工业出版社,1998:titratevanadium,showinggoodresultsUnderthegivenconditionofhighacidity,theoxidantofammoniumpersul2.Abstract:Hydrochloricacidwasusedtodissolveasamplewithperchloricaci