硫酸铜的制备

一、实验目的1.练习托盘天平的使用，蒸发浓缩，减压过滤，重结晶等基本操作。2.了解由金属制备它的某些盐的方法，弄清重结晶提纯物质的原理。实验原理纯铜属不活泼金属，不能溶于非氧化性的酸中，但其氧化物在酸中却溶解，因此在工业上制备胆矾（硫酸铜）时，先把铜烧成氧化铜。然后与适当浓度的硫酸反应而生成硫酸铜，本实验采用的浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜，反应式为：Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2+2H2O产物中除硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和一些可溶性或不溶性的杂质，不溶性杂质可过滤除去，而硝酸铜则利用它和硫酸铜在水中溶解度的不同，通过结晶的方法将其除去（留在母液中）。表6-1硫酸铜和硝酸铜在水中的溶解度（g/100g水）0℃20℃40℃60℃80℃CuSO4·5H2O23.332.346.261.183.8Cu(NO3)·6H2O81.8125.1Cu(NO3)·3H2O~160~178.5~208由表6-1中数据可知，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多，在本实验所得的产物中它的量又小，因此，当热的溶液冷却到一定温度时硫酸铜首先达到过饱和而硝酸铜却远远没有达到饱和，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则绝大部分的留在溶液中，有小部分作为杂质伴随硫酸铜出来的硝酸铜可以和其它一些可溶性杂质一起，通过重结晶的方法除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。主要用品仪器：蒸发皿（烧杯100mL），布氏漏斗，吸滤瓶，量筒（100mL，10mL）；药品：H2SO4(3mol·L-1)，浓HNO3，废铜屑。实验部分1.称取2.5g剪细的铜屑，将它置于干燥的蒸发皿中，用酒精喷灯强热灼热，至不再产生白烟为止（目的在于除去附着在铜屑上的油污），放冷。2.往上述盛有铜屑的蒸发皿中加入8mL，3mol·L-1H2SO4，然后缓慢的分次加入3.5mL浓硝酸（反应过程产生大量有毒的二氧化氮气体，操作应在通风橱中进行），待反应缓和后，盖上表面皿，放在水浴上加热，加热过程需要补加4mL，3mol·L-1H2SO4和1mL浓HNO3（由于反应情况不同，补加的酸量要根据具体反应情况而定，在保持反应继续顺利进行的情况下，尽量少加硝酸）待铜屑近于全部溶解，趁热用倾析法将溶液转入一个小烧杯（或直接转入另一瓷蒸发皿中，如果仍有一些不溶性残渣，可用少量3mol·L-1H2SO4洗涤后弃去，洗涤液合并与小烧杯中，随后再将硫酸铜溶液转入洗净的蒸发皿中，在水浴上加热浓缩至表面有晶膜出现为止，取下蒸发皿，置于冷水上冷却，即有蓝色粗的五水硫酸铜晶体析出，冷却至室温抽滤，称重，计算产率。3.将粗产品以每克加1.2mL水的比，溶于蒸馏水中加热使其完全溶解并趁热过滤，滤液收集在一个小烧杯中，让其慢慢冷却，即有晶体析出（如无晶体析出，可在水溶液上再加热蒸发，稍微浓缩）冷却后，用抽滤法除去母液，晶体干燥后，再放在二层滤纸间进一步挤压吸干，然后将产品放在表面皿上称重，计算收率，母液回收。问题讨论1.在托盘天平上称量时必须注意哪几点？什么叫零点和停点。2.什么情况下可使用倾析法？什么情况下使用常压过滤或者滤压过滤？3.在减压过滤操作中如果（1）未开自来水开关之前把沉淀转入布氏漏斗内，（2）结束时先关上自来水开关，各会产生何种影响？蒸发浓缩CuSO4的水溶液时，为什么要水浴加热？