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后处理方法:1、稀盐酸淬灭NaBH4+HCl+3H2O=B(OH)3+NaCl+4H2操作:冰水浴下缓慢滴加,控制滴加速度,以防产生气泡太快而发生冲料现象,滴加到反应体系不再冒泡即可。(有人提出,为防止反应太快,可以先加点丙酮缓冲一下)。2、10%或饱和NH4Cl溶液NaBH4+NH4Cl+H2O→B(OH)3+NaCl+H2+水合氨(仅供参考,不一定准确)操作:类似于稀盐酸,若溶剂用的是THF,会有大量气泡产生,需控制滴加速度。处理完后,有无色透明的晶体(应该是硼酸和氯化钠,硼酸不溶于THF、EA,也难溶于水),可以先过滤掉,然后再处理。优点:反应条件温和,一般用此方法。3、醋酸NaBH4+CH3COOH+3H2O=B(OH)3+CH3COONa+4H2操作类似于稀盐酸。其它方法:(适合于产物水溶性较大的,后处理尽量避免用水,有机溶剂萃取后,用饱和食盐水洗涤)1、MeOH:H2O=1:1(适用于还原方法3)2、MeOH:CH3COOH=1:1讨论:1、用NaBH4+MeOH还原的机理不是很清楚,希望了解的朋友谈谈你的看法。后处理,参考文献中说,只加水,这样是否能破坏掉过量的NaBH4,还有如何判断已经完全淬灭(也就是加水的量的控制)。2、有人说,后处理时,要加碱(如氢氧化钠),以破换B-O键,请问这是否有必要。对于产物水溶性很大的反应后处理:若用NaBH4+MeOH方法,反应完后,用稀盐酸调PH至中性,过滤掉盐后,减压蒸掉甲醇后,用无水乙醇抽提方法得到产物。
本文标题:硼氢化钠还原的淬灭方法
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