碳硫分析仪的使用方法及溶液的配制

使用方法及溶液配制一、溶液的配置（一）所需试剂过氧化氢（30%）、硫酸（1+85）、氢氧化钠（4%）、甲基红/溴甲酚绿混合指示剂（配制方法如注①）（二）硫吸收液的配制用1升蒸馏水煮沸冷却后，加20ml过氧化氢（30%），20ml混合指示剂，2滴硫酸（1+85），再以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀。此溶液应显红色。（三）硫标定液的配制用6ml氢氧化钠（4%），用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀备用。注①：混合指示剂-称甲基红、溴甲酚绿各0.4g分别溶于250ml乙醇中后合并保存。二、分析仪的使用方法（一）操作步骤1.打开电源及氧气，调节氧气出量为0.04MPa。2.将电弧炉电源线、进气、出气导管分别于规定的电源、低压氧气及测试设备连接好后，确认氧气源安全可靠、坩埚座与电弧炉壳体不带电的情况下，即可按下列步骤操作。3.依次向坩埚中加入特效添加剂Ⅰ，特效添加剂Ⅱ，称好的样品（样品用专用锡箔包裹），然后在样品上下加一层特效添加剂Ⅲ。用坩埚夹夹住坩埚上部移至于坩埚座内。特种添加剂加入量如注②。4.将“手把”向下扳转，使坩埚座托坩埚上升，坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈吻合密封。5.将“电源”开关上扳，接通电源。（也可先按通电源预热，连续使用时，中间可以不关断电源开关）。6.打开“前氧”“后控”开关，并调节流量计流量为100L/h左右。7.按一下“引弧”按钮（时间为0.2-0.5s）,使样品燃烧。8.滴定硫吸收液，使硫吸收液颜色呈亮绿色，记录下滴定消耗的体积ml。9.如继续测定，则将硫吸收液放去一半，并加入一些新的硫吸收液；如结束操作，则将硫吸收液放完，以免污染硫杯，影响观察终点色。10.关闭“前氧”，待流量计浮球下降至底部，再关闭“后控”，取出坩埚，倒去残渣。11.硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色。12.试样硫的含量=标样消耗滴定液的体积标样硫的含量×试样消耗滴定液的体积注①：混合指示剂-称甲基红、溴甲酚绿各0.4g分别溶于250ml乙醇中后合并保存。注②：特效添加剂Ⅰ，特效添加剂Ⅱ加入量一般为0.3g;特效添加剂Ⅲ加入总量一般为1g，专用锡箔为0.5g,样品质量为1g。三、操作注意事项（一）电弧炉的注意事项1.本电弧炉要使用高纯的氧气助燃，使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规程作业，必须采用“前大氧，后控气”的工艺，调整氧气至0.04兆帕，调节流量计流量为100L/h。供氧系统由氧气瓶经专用氧气减压阀。2.连接好电源线后，若壳体有极微弱的带电，应接好安全底线后再用电笔检测。要在确认本电弧炉坩埚座和壳体不带电后，才能对本电弧炉进行操作。3.电弧燃烧炉工作后，它们坩埚和坩埚座的温度较高，切忌用手触摸，以免烫伤。再按引弧按钮的瞬间，不得触及燃烧系统！4.本如使用时应根据箱体表面上的电流表，调节电极棒端部对坩埚内试样内隙（4-8mm）。如按动“引弧”按钮，发现电流表读数极小或无读数，这说明间隙过大，若读数过大或超出极限范围，同时无振动声，说明极棒对试样间隙为零，应及时调整。5.本炉在正常使用情况下，每次需点燃时，只要将“引弧”按钮瞬间按动一下，即可松手，就能迅速点燃试样。若数次按动，不能点燃，应检查极棒对试样的间隙。严禁长时间按“引弧”按钮，以免烧坏元件。6.测试时应用3-4个表样作曲线，若用单一标样定标应与被测试样含量相近为宜，否则会造成因计算问题，出现偏差。（二）分析仪的注意事项1.硫滴定至近终点时稍等一下，然后再慢慢定至终点，不然容易过量。2.分析试样后，应把硫吸收液部分放掉，将吸收液再加至原体积，防止碳吸收液回吸，应在通氧情况下才能调换硫吸收液。3.碳吸收杯中放入一定量的蒸馏水。