第八章分析化学中常用的分离与富集方法

第八章分析化学中的分离与富集方法8.1概述1.回收率:表示分离与富集的效果质量分数大于1％0．01％一1％低于0．01％回收率＞99．9％＞99％90％一95％2.沉淀分离法常量组分的沉淀分离:氨水法可分离的离子:加入NH4Cl的作用:P344痕量组分的共沉淀分离无机共沉淀剂的沉淀方式:表面吸附共沉淀生成混晶共沉淀有机共沉淀剂的沉淀方式:P347例:有机共沉淀剂的机理是:1.吸留包夹2.表面吸附3.混晶4.均不是8.2液-液萃取分离法1.萃取与反萃取:2.萃取过程的本质:将待萃取组分由亲水性物质转化为疏水性物质的过程.3.分配系数wDK[HA][HA]o-----分配定律适用范围:适用于浓度较低的稀溶液,而且溶质在两相中以相同的单一形式存在,如：用CCl4萃取I2.KD——分配系数、热力学常数4.分配比wCCDHA,oHA,溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度cO和在水中的各种存在形式的总浓度cW之比，称为分配比．CCl4——水萃取体系萃取I2时KD＝D。5.萃取百分率%100溶质的总量溶质在有机相中的量EE与D的关系:%100OWVVDDE增大萃取率:减小相比增加萃取次数提高分配比:OWVV---相比多次萃取萃取百分率的计算萃取n次后水相剩余质量:nwownVDVVmm)(0%10000mmmEnn次萃取的萃取率:用同样量的萃取剂分多次萃取比一次萃取的效率高.萃取原则：少量多次.例题用有机溶剂10ml萃取100mL水溶液中的某溶质,如果经过3次萃取后萃取率达到99.8%,试计算萃取体系的分配比D.6.重要萃取体系P350掌握萃取体系名称及典型实例8.3离子交换分离法1.离子交换树脂的种类强酸型弱酸型—SO3H—COOH—OH阳离子交换树脂阴离子交换树脂交换基团为酸性，H+与阳离子交换交换基团为碱性，阴离子发生交换强碱型弱碱型R-N(CH3)3ClR-NH2R-NHCH3R-N(CH3)2广泛碱性使用pH范围碱性广泛酸性水化作用:R-NH2+H2O=R-N+H3OH-2.离子交换树脂的性质与结构交联度---表征骨架性能的参数定义:p262与交换性能的关系P交换容量---表征活性基团性能的参数定义:p262影响交换容量的因素3.交换容量与交联度对酸、碱、氧化剂、还原剂及热稳定的高分子聚合物.网状结构,骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团.例题称取某R4N+OH-型阴离子交换树脂2.00g，置于锥型瓶中，加入0.200mol/LHCl100mL浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00mL,以甲基红为指示剂，用0.100mol/LNaOH溶液滴定，消耗20.00mL。计算离子交换树脂的交换容量。答案:6.0mmol/g4.树脂的亲和力(1)影响亲和力的因素:水和离子半径小、电荷数多、亲和力(2)常见离子的亲和力顺序:离子交换分离的基础:树脂对不同离子亲和力的差异.亲和力大的先被交换上去,后被洗脱下来.Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th（IV）Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+弱酸型树脂对H+的亲和力最大弱碱型树脂对OH-的亲和力最大5.洗脱剂阳离子:HCl阴离子:NaOH、NaCl、HCl6.树脂的再生阳离子树脂:3mol/LHCl阴离子树脂:1mol/LNaOH洗脱时的流出顺序?7.离子交换分离法的应用制备去离子水R-SO3H+M+R-SO3M+H+RN+H3OH-+X-RN+H3X-+OH-H++OH-H2OH+阳离子交换阴离子交换去离子水自来水OH-阴阳离子的分离、相同电荷离子的分离等.8.4纸上层析分离法分离原理:不同物质在两相间的分配不同固定相:滤纸上的水分流动相(展开剂):有机溶剂比移值Rf:衡量各组分的分离情况比移值Rf的计算llaRaf,lbRbf,样品BbaA溶剂前沿原点Rf值越大的组分,分配比越大;不同组分的Rf相差越大,分离效果越好.例题：简述分析化学中常用的富集与分离方法