珍奥牌火麻仁决明子口服液1

珍奥集团股份有限公司企业标准Q/ZAQ/ZA0079S-2010珍奥牌火麻仁决明子口服液2010-10-28发布2010-12-28实施珍奥集团股份有限公司发布Q/ZA0079S-2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由珍奥集团股份有限公司提出并起草。本标准主要起草人：李恕、钟华、蒋昌海、李海涛、崔升佐。本标准属首次发布。ⅠQ/ZA0079S-2010珍奥牌火麻仁决明子口服液1范围本标准规定了珍奥○R火麻仁决明子口服液的要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以低聚木糖糖浆、决明子、火麻仁、蜂蜜、山梨酸钾、水为主要原料，经提取、过滤、浓缩、配制、灌装、湿热灭菌、包装等主要工艺加工制成的具有通便保健功能的珍奥○R火麻仁决明子口服液，其标志性成分主要为低聚木糖、总蒽醌。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品添加剂使用卫生标准GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB/T4789.5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB/T4789.11食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验酵母和霉菌计数GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB5749生活饮用水卫生标准GB7718预包装食品标签通则GB/T12143饮料通用分析方法GB13736食品添加剂山梨酸钾GB16740保健（功能）食品通用标准GB17405保健食品良好生产规范GB18796蜂蜜QB/T2984低聚木糖YBB00042002药用氯化丁基橡胶塞（试行）YBB00282002低硼硅玻璃管制口服液体瓶（试行）JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号《定量包装商品计量监督管理办法》《中华人民共和国药典》2010年版一部、二部卫生部《保健食品检验与评价技术规范》（2003版）1Q/ZA0079S-20103要求3.1原料要求3.1.1低聚木糖糖浆：应符合QB/T2984的规定。3.1.2决明子、火麻仁：《中华人民共和国药典》2010版的规定。3.1.3蜂蜜：应符合GB18796的规定。3.2辅料要求3.2.1山梨酸钾：应符合GB13736的规定。3.2.2生水：应符合的规定。3.3感官要求感官要求应符合表1规定。表1感官要求项目要求色泽均匀深褐色滋、气味具有中药的特殊气味，微苦，无异味性状均匀液体，允许有微量轻摇易散的沉淀杂质无肉眼可见的外来杂质3.4保健功能通便。3.5标志性成分标志性成分应符合表2的规定。表2标志性成分项目指标低聚木糖（以D-木糖计）/（g/100mL）≥3.5总蒽醌（以1,8-二羟基蒽醌计）/（g/100mL）0.18～0.303.6理化指标理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标pH值4.0～6.0可溶性固形物（20℃折光计法）/（%）≥25铅（以Pb计）/（mg/L）≤0.5砷（以As计）/（mg/L）≤0.32Q/ZA0079S-2010项目指标山梨酸钾/（g/100mL）≤0.1六六六/（mg/L）≤0.2滴滴涕/（mg/L）≤0.23.7微生物指标微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标项目指标菌落总数/（cfu/mL）≤100大肠菌群/（MPN/mL）≤0.06霉菌/（cfu/mL）≤10酵母/（cfu/mL）≤10致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出3.8食品添加剂和营养强化剂3.8.1食品添加剂和营养强化剂质量应符合国家相应的标准和规定。3.8.2食品添加剂和营养强化剂的品种和使用量应符合GB2760和GB14880的规定。3.9生产加工过程应符合GB17405的规定。3.10净含量偏差应符合国家《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。应符合表5的规定。表5净含量及负偏差净含量（ml/盒）负偏差/mL604.54试验方法4.1感官要求在自然光线充足的室内进行。取少许样品，用肉眼观察其色泽、性状，倒出内容物，嗅其气味，品尝滋味。4.2标志性成分4.2.1低聚木糖按附录A规定执行。3Q/ZA0079S-20104.2.2总蒽醌按附录A规定执行。4.3理化指标4.3.1pH值按GB/T5009.169规定进行。4.3.2可溶性固形物（20℃折光计法）取本品混合均匀，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极的酸度计，按照《中华人民共和国药典》（2010版）一部附录ⅦG进行测定。4.3.3铅按GB5009.12规定进行。4.3.4砷按GB/T5009.11规定进行。4.3.5山梨酸钾按GB13736规定进行。4.3.6六六六按GB/T5009.19规定进行。4.3.7滴滴涕按GB/T5009.19规定进行。4.4微生物指标4.4.1菌落总数按GB4789.2的规定检验。4.4.2大肠菌群按GB4789.3的规定检验。4.4.3霉菌和酵母按GB4789.15的规定检验。4.4.4致病菌按GB4789.4，GB/T4789.5，GB4789.10，GB/T4789.11的规定检验。4.5净含量偏差按JJF1070的规定进行。5检验规则5.1原辅料入库检验原、辅料入库前应由厂质量监督检验部门按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2组批与抽样同一批投料、同一班次生产的产品为一批次。每批产品按3‰随机抽样，但不得少于25瓶（5瓶用于检验净含量，10瓶用于理化指标检验和微生物检验，10瓶用于留样备查）。5.3出厂检验5.3.1出厂检验项目为感官要求、pH值、可溶性固形物、标志性成分指标、净含量偏差。5.3.2每批产品须经厂质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有合格证明。5.4型式检验4Q/ZA0079S-20105.4.1型式检验项目为本标准技术要求中的全部项目。5.4.2在正常生产时，型式检验每半年进行一次，有下列情况之一的,亦应进行型式检验：a)新产品投产时；b)原材料、工艺有较大改变、可能影响产品质量时；c）更换主要设备时；d）停产半年以上，重新恢复生产时e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f)国家质量监督部门提出要求进行型式检验时。5.4.3判定规则产品经检验全部项目符合本标准要求时，判定为合格品。如有项目不合格时，可在同批次产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，以复检结果为准。微生物指标不得复检。6标志、标签、包装、运输、贮藏6.1标志、标签产品的标志、标签应符合GB7718的规定和保健食品标识规定。6.2包装6.2.1产品包装规格及包装材料：本产品的内包装采用玻璃瓶装（符合YBB00282002《低硼硅玻璃管制口服液体瓶》和YBB00042002《药用氯化丁基橡胶塞（试行）》的要求），包装为10ml/瓶，6瓶/盒。每件包装上应有清晰的天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、产品名称、生产企业名称、地址、生产日期、保质期、标志性成份、适宜人群、食用方法、贮存方法等；本产品的外包装箱采用瓦楞纸箱。纸箱应符合GB/T6543要求，外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。6.2.2包装箱应捆扎牢固，正常运输、装卸时不得松散。6.3运输运输工具必须清洁、卫生、干燥、无异味、无污染；运输时应有遮盖物，须防雨、防潮、防暴晒。装卸时轻放轻卸。严禁与有毒有害、有异味、易污染的物品混装、混运。6.4贮存贮存产品的仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光暴晒。产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒、有害物质混贮。6.5保质期产品在本标准规定的条件下存放，自生产之日起，保质期为24个月。5Q/ZA0079S-2010附录A（规范性附录）标志性成分检测A.1低聚木糖的测定A.1.1试剂A.1.1.1标准品：D-木糖，纯度≥99%。A.1.1.24mol/L硫酸：98%硫酸用水稀释而成，需标定校准浓度。A.1.1.340%氢氧化钠：取40g氢氧化钠，加入100ml水溶解即可。A.1.1.4无水乙醇（AR）。A.1.1.5乙腈（色谱级）。A.1.2仪器设备A.1.2.1高效液相色谱系统：附515高压泵、7725i进样阀、柱温箱、2414示差折光检测器、色谱工作站。A.1.2.2离心机。A.1.2.3电吹风。A.1.2.4容量瓶。A.1.2.5移液管。A.1.2.6烧杯。A.1.2.7比色管。A.1.2.8水浴锅。A.1.3色谱条件A.1.3.1色谱柱：碳水化合柱（4.6×250nm）。A.1.3.2流动相：乙腈-水=75：25（v/v）。A.1.3.3流速：1.0mL/min。A.1.3.4柱温：35℃。A.1.3.5示差检测器温度：35℃。A.1.4样品预处理：取20.0mL样品，置50.0mL容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，摇匀，把溶液放入离心管中，离心10min（4000r/min），取上清液25.0mL,置烧杯中，于100℃水浴蒸干，再加水溶解并转移至25.0mL容量瓶中（用水多次冲洗烧杯，尽量转移完全），冲洗液都转移至容量瓶中，定容至刻度，此溶液即M1。取M110.0mL，置25mL具塞比色管中，加入4mol/LH2SO41.80mL摇匀，于100℃水浴中水解1.5小时，取出，冷却，用40%氢氧化钠溶液中和（试纸测pH值5～7），加水定容至25.0mL，摇匀，用0.45µm膜过滤，取清液5.0mL,置25.0mL容量瓶中，加入无水乙醇定容至刻度，摇匀，把溶液放入离心管中，离心10min（4000r/min），取上清液10.0mL，置烧杯中，100℃水浴蒸干，加水溶解转移至5.0mL容量瓶中（用水多次冲洗烧杯，尽量转移完全），最后定容至刻度，该溶液为水解后上机测定溶液M2。A.1.5标准溶液的制备：准确称取D-木糖标准品，用超纯水熔解，配制成2.0mg/ml的标准溶液。A.1.6样品测定：分别精密吸取标准溶液、M1和M2溶液各20µL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积。6Q/ZA0079S-2010A.1.7结果计算A.1.7.1水解前稀释倍数（v1）=50×25/25=50mLA.1.7.2水解后稀释倍数（v2）=50×(25/10)×(25/5)×(5/10)=312.5mLA.1.7.3x=(Aspl/Astd×Cstd×V2×10-3/W×100)-(Aspl/Astd×Cstd×V1×10-3/W×100)式中：X—样品中低聚木糖的含量，g/100mLAspl—样品中木糖峰面积；Astd—木糖标样峰面积；Cstd—木糖标样浓度，mg/mL；V1：水解前稀释倍数，mL；V2：水解后稀释倍数，mL；W：样品的体积，20mL。A.2总蒽醌的测定A.2.1原理蒽醌类物质在10%NaOH与4%NH3·H2O等量组成的混合碱性溶液中，生成稳定的红色物质，在波长525nm处有最大吸收峰，以此原理进行总蒽醌的测定。A.2.2试剂除注明外，实验用水为蒸馏水，所用试剂均为分析纯。A.2.2.11,8-二羟基蒽醌对照品：中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用。A.2.2.2盐酸。A.2.2.3氢氧化钠。A.2.2.4冰乙酸。A.2.2.5氨溶液。A.2.2.6对照品储备溶液：精密称取1，8—二羟基蒽醌25.0mg，加冰乙酸溶解并稀释至50mL。A.2.2.7混合酸溶液：25%盐酸溶液2mL加冰乙酸18mL。A.2.2.8混合碱溶液：取等量的1