热偶真空计的校准

高真空的获得与测量及热偶真空计的校准一、实验目的1．掌握高真空的获得和测量的基本原理及方法；2．熟悉静态膨胀法校准热偶真空计系统的结构、原理与操作方法；3．了解真空技术的基本知识和基本技能。二、实验原理1、真空的获得真空的获得是由真空泵来完成的。一般真空实验室经常使用的是机械泵和扩散泵，用于超高真空的是钛升华泵和低温泵。真空泵的基本原理：当泵工作后，形成压差，p1p2，实现了抽气。真空泵按其工作机理可分为排气型和吸气型两大类．排气型真空泵是利用内部的各种压缩机构，将被抽容器中的气体压缩到排气口，而将气体排出泵体之外，如机械泵、扩散泵和分子泵等．吸气型真空泵则是在封闭的真空系统中，利用各种表面（吸气剂）吸气的办法将被抽空间的气体分子长期吸着在吸气剂表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、离子泵和低温泵等．真空泵的主要性能可有下列指标衡量：（1）极限真空度：无负载（无被抽容器）时泵入口处可达到的最低压强（最高真空度）（2）抽气速率：在一定的温度与压力下，单位时间内泵从被抽容器抽出气体的体积，单位（升/秒）（3）启动压强：泵能够开始正常工作的最高压强2、静态膨胀法校准热偶真空计实验原理静态膨胀法压力校准系统是克努曾于1910年提出的。这种校准系统适合于中、低真空计的校准，其校准精度较高，应用广泛。但进入高真空（p＜10-2Pa）后，由于器壁的吸气与放气十分显著，需要设法减小其影响。这种校准系统的特点是制作简单，操作方便，运算迅速简单，检定效率高，并且可以排除水银蒸汽对人的危害。膨胀法校准的工作原理是基于波义耳定律，即在恒定的温度下一定质量的气体压力与其体积的乘积为一常数。气体V0膨胀到V1后，在V0和V1中的压强应比P0低.根据气体定律，有第一次膨胀P1(1)(V0+V1)=P0V0第二次膨胀(2)(1)01010011000101()VPVVPVPVPVPVVV第n次膨胀()(1)()(2)001111101010101()()1nnnnPVVVVPPVVVVVVVV0000001010011()1()1nnVPVVVVPVVVVVVV根据二项式理，则有000101()1nVVnVVVV则()0001000010111(1)nVVVPPnnPnpVVVVV若以充油的U型计指示出油柱高度差h时，V中压强P为P=将上述式子代入有下式：h校准时，向v1内膨胀气体可以很多次，每膨胀一次均记录待校准真空计G1的指示读数V（即热偶的热电动势毫伏数），同时用上述式子算出相应的压强值，P1-V刻度校准曲线即可做出。三、仪器介绍1、抽真空仪器（1）、机械泵机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵。机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵。旋片式机械泵的结构如右图，它由一个定子、一个偏心转子、旋片、弹簧组成。定子为一圆柱形空腔，空腔上装着进气管和出气阀门，转子顶端保持与空腔壁相接触，转子上开有槽，槽内安放了由弹簧连接的两个刮板．当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空腔的内壁滑动．为了保证机械泵的良好密封和润滑，排气阀浸在密封油里以防止大气流入泵中。油通过泵体上的缝隙、油孔及排气阀进入泵腔，使泵腔内所有的运动表面被油覆盖，形成了吸气腔与排气腔之间的密封。同时，油还充满了泵腔内的一切有害空间，以消除它们对极限真空的影响。工作时，转子沿着箭头所示方向旋转时，进气口方面容积逐渐扩大而吸入气体，同时逐渐缩小排气口方面容积将已吸入气体压缩从排气口排出。当机械泵对体积为V的容器抽气时，因泵旋转一周所抽出气体体积为泵的工作体积△V，使被抽体积V增大了△V，设抽气前V中压强为P，转子旋转一周后V中压强为P1，则有：PV=P1（V+△V）所以，VVVPP1同理，设转子旋转二周后，容器V中压强为P2，则：212VVVPVVVPP第N周后，则有：NNVVVPP若机械泵每分钟转n转，则经t分钟后，N=nt，容器中的压强Pt为：从上式可以看出，随着时间的延长，被抽容器中的压强逐渐减少，但实际工作中，由于机械泵油的饱和蒸气压（室温时）约为10-1Pa，以及泵的结构和泵的加工精度的限制，机械泵只能抽到一定的压强，此最低压强即为机械泵的“极限压强”，一般为10-1Pa机械泵的抽气速率主要取决于泵的工作体积，在抽气过程中，随着机械泵进气口处压强的降低，抽气速率也逐渐减小，当抽到系统的极限压强时，系统的漏放气与抽出气体达到动态平衡，此时抽率为零。目前生产的机械泵多是两个泵腔串联起来的，称为双级旋片机械泵，它比单级泵具有极限真空度高和在低气压下具有较大的抽气速率等优点。机械泵能否在大气压下启动正常工作，其极限真空度是否理想，它取决于：①定子空间中两空腔间的密封性，因为其中一空间为大气压，另一空间为极限压强，密封不好将直接影响极限压强；②排气口附近有一“死角”空间，在旋片移动时它不可能趋于无限小，因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；③泵腔内密封油有一定的蒸汽压（室温时约为10-1Pa）。(2）、油扩散泵油扩散泵是用来获得高真空的主要设备。工作压强范围：10-5～10-7Pa。主要由泵体、冷阱、喷嘴、导管、蒸气流冷却水套和加热器等组成。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的。它的工作原理是通过电炉加热处于泵体下部的专用油，沸腾的油蒸汽沿着伞形喷口高速向上喷射，在喷嘴出口处蒸汽流造成低压，因而使进气口附近被抽气体的压强高于蒸汽流中该气体的压强，所以被抽气体分子就沿蒸汽流束的方向高速运动，即不断向泵体下部运动,经三级喷嘴连续作用将被抽气体压缩到低真空端由机械泵抽走。而油蒸汽通过冷却水降温，运动到下部与冷的泵壁接触，又凝结为液体，循环蒸发。扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大40Pa)，如果出口压强高于规定值，抽气作用就会停止。因为在这一压强下，可以保证绝大部分气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流。此外若扩散泵在较高空气压强下加热，会导致具有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或裂解．油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸气压和反扩散两部分。nttVVVPP在使用扩散泵时要注意的是：开扩散泵前必须先用机械泵将系统包括扩散泵本身抽至几Pa数量级的预备真空。再通冷却水，后通电加热泵油。停机时，应先断开扩散泵加热电源，待泵油降到室温后，再断开冷却水源，最后断开机械泵电源。这样操作可防止泵油氧化变质，提高真空的清洁程度，延长使用寿命，保证系统的极限真空。通常的真空系统不是只有一种真空泵在工作，而是由至少两级真空泵组成的。本实验中真空系统由两级构成，前级泵是旋片式机械泵构成，二级泵是油扩散泵。2、真空的测量仪器一般实验室常用由热耦真空计和电离真空计合在一起的复合真空计。它是由热耦规管、电离规管和电测系统而构成的。A、热偶真空计也叫热偶规，通常用来测量低真空，可测范围为10～10-1Pa。它是利用热电偶的电势与加热元件的温度有关，元件的温度又与气体的热传导有关，而低压下气体的热传导与压强成正比的原理测量真空的。它由热偶规管和电测系统构成。如图，它由一根钨或铂制成的电热丝，另由AB、AB′两根不同金属组成的一对热电偶。热电偶一端（热端）与热丝在A点焊接，另两头B、B′分别焊于芯柱引线，再接到毫伏表上。在铂丝上加一定的电流，铂丝温度升高，热电偶出现温差电动势，它的大小可以通过毫伏计测量。如果加热电流是一定的，那么铂丝的平衡温度在一定的气压范围内取决于气体的压强，所以温差电动势也就取决于气体的压强。热电动势与压强的关系很难通过计算得出，需要绝对真空计校准。然后通过校准曲线对热偶真空计进行定标。经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。热偶规热丝由于长期处于较高的温度，受到环境气体的作用，故容易老化，所以存在显著的零点漂移和灵敏度变化，需要经常校准。本设备中热偶规有两个V1和V2，其中V1置于两级真空泵中间，它用来测量的是油扩散泵排气口气压，V2置于真空室下部，用来测量真空室压力。B、电离真空计也叫电离规，它由电离真空规管和测量电路两部分组成。电离真空规管直接联于被测系统或容器。它由发射电子的阴极，加速并收集电子的螺旋状的栅极，以及收集正离子的圆筒状的板极组成。其结构类似于三极管。热阴极灯丝加热后发射热电子，栅状阳极具有较高的正电压。热电子在栅状阳极作用下加速并被阳极吸收。由于栅状阳极的特殊形状，除了一部分电子被吸收外，其他的电子流向带有负电的板状收集极，再返回阳极。也就是说部分电子要来回往返几次才能最终被阳极吸收。可以想象，在电子运动的过程中，一定会与气体分子碰撞并电离，电离的阳离子被收集极吸收并形成电流。电子电流Ie、阳离子电流I+与气体压强之间满足如下关系：式中的K为称为电离计的灵敏度。通常将电子电流Ie保持一定值，然后用绝对真空计杰校准。绘出I+—P关系曲线，就可确定出K来。由上述公式可以确定出气压。对于很高真空度的情况，气体分子很稀薄，所以被电离的气体分子数目很小，因此需要配置微电流放大装置和灯丝稳流装置。电离规的线性指示区域是10－3～10－7Torr。电离规是中高真空范围应用最广的真空计。低真空范围内，电离规的灯丝和阳极很容易被烧掉，所以一定要避免在低真空情况下使用电离规。四、实验内容及操作步骤1、对储气室V抽气关k1，开机械泵电源，开热偶真空计电源，将波段旋钮拨到v1测量档，用G1测V中真空度达到5pa以上，关K2。2、对校准室V1(8080ML)进行抽气开k3、k4，将热偶真空计波段旋钮拨到V2测量档，用G2测量v1中的真空度，当真空度高于5pa时，打开扩散泵水源和电源，开始记录V1中压强随时间的变化，当真空度达到0.5pa时，开电离真空计G3灯丝开关，当真空度达到510^-3pa以上时停止记录压强随时间的变化。3、做校准准备（1）、做已知压强：关玻璃阀门k8，调节k7，往V内充气，在G4中做100mm左右油柱差（约10^3pa）。（2）、关电离真空计灯丝开关，关k4，关扩散泵电源。4、校准：用已知体积k5(V0=1.5ml)往V1内膨胀V中已知压强气体，每膨胀一次，记录一个热偶真空计的电压值和膨胀次数，当每次膨胀电压值变化较小时，可增加膨胀次数或用K6（7.5ml），经过多次膨胀，在电压值降到0.5mv时结束膨胀。用膨胀次数n，根据实验原理的式子计算相应的压强值。（）5、关机：校准结束，关k3,关机械泵电源，关扩散泵电源，开k1，关热偶真空计电源，打开k8。6、按照实验要求，撰写实验报告，根据实验记录的数据，画出P-t、P-V曲线。五、实验数据记录及处理1、P-t实验数据KPIIe由上述数据做出曲线如下：2、P-V实验数据时间/min压强/pa时间/min压强/pa时间/min压强/pa00.6251.1590.6920.48261.13600.5730.4281.260.50.5240.38291.22610.4970.49311.2561.50.4590.5331.3620.43100.52351.3562.50.4110.54371.38630.37120.6391.463.50.34130.63411.42640.32140.73441.264.50.3115.50.8451.15650.29160.83461.1265.50.27170.85471660.26180.91480.9666.50.24190.94490.81670.23200.95500.77680.21210.97510.75690.2220.99520.63700.18231530.6241.05540.52由上述数据做出P-V曲线：次数/n压强P1/pa电势差V/mv次数/n压强P1/pa电势差V/mv10.1989.92448.7125.8520.3969.82499.7025.3830.5949.75410.69