焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量

焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量1.材料与方法1.1器材25ml带盖瓷坩埚，坩锅钳，100ml、250ml、2000ml烧杯，长颈漏斗，慢速定量滤纸，PH试纸，小玻璃棒，300℃温度计，可调电炉，干燥器（内盛变色硅胶），1/10000电子天平，200目铜筛。1.2试剂焦磷酸:将85%磷酸（C.P.）加热，温度在250℃不冒泡为止，放冷，贮于试剂瓶中；硝酸铵：（C.P.）；0.1N盐酸溶液：取浓盐酸0.9ml，加水稀释至100ml。l.3样品分组取5个样品,经200目过筛后,分别充分搅拌均匀,再从每个样品中取5份,每份0.1～0.2g,置于坩埚中,随机分为5组,即:Ⅰ组为焦磷酸制备时温度因素影响组,Ⅱ组为焦磷酸熔融粉尘时温度影响组,Ⅲ组为熔融粉尘后加水稀释因素影响组,Ⅳ组为冷却因素影响组,Ⅴ组为国标组。1.4焦磷酸的制备用85%的磷酸制备焦磷酸时,分为2组,A组为准确控制温度在245～250℃以内,至不冒泡为止,用于Ⅱ～Ⅴ组。B组为控制温度在250±10℃左右,至不冒泡为止,用于Ⅰ组。1.5分析步骤1.5.1将上述取好的样品置于可控温高温电炉中经900℃灼烧30分钟,自然冷却后移到100ml的烧杯中,Ⅱ～Ⅴ组加入15mlA组焦磷酸,Ⅰ组加入15mlB组焦磷酸,所有的样品均加入数毫克结晶硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润,置可调电炉上,插好带有玻棒的300℃温度计,迅速加热到245～250℃,并不断搅拌,保持15分钟。其中,Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ组的所有样品严格控制加热温度,保持在245～250℃的范围内;Ⅱ组的所有样品加热温度则控制在250±10℃左右。1.5.2由电炉上取下的烧杯,在室温下冷却至150～100℃,再放入冷水中冷至40～50℃(但Ⅳ组在室温下自然冷却至40～50℃),在冷却时,加入50～80℃蒸馏水40～50ml,一边加一边搅拌均匀,将内容物缓慢倾倒入盛有热蒸馏水(约80℃)的250ml烧杯中,一面倾倒一面搅拌,充分混匀,并用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及小烧杯数次,洗液一并倒入烧杯中,使最后体积为150～200ml(但Ⅲ组的所有样品加水的最后体积为150ml以下),用玻棒搅拌均匀。1.5.3取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗中用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,稍静置,待混悬物略沉降,趁热过滤,倾入漏斗中的滤液应倒至不超过滤纸2/3处。1.5.4过滤后,用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中,并将滤纸上沉渣冲洗3～5次,再用热蒸馏水洗至滤出液无酸性反应(用pH试纸检验)。上述过程应在当日完成。1.5.5将带有沉渣的滤纸折叠数次,放于已恒重的瓷坩埚中,在80℃恒温烘箱中烘干,再放在电炉上炭化,炭化时加盖,稍留一条小缝,然后放入高温炉(800～900℃)中灼烧30分钟,取出,室温下稍冷后,放入干燥器中冷却1小时,称至恒重并记录。1.6计算粉尘中游离二氧化硅含量SiO2=(m2-m1)/G×100式中:SiO2———游离二氧化硅含量,%;m1———坩埚质量,g;m2———坩埚加残渣质量,g;G———粉尘样品质量,g。2结果2.1各组粉尘中二氧化硅测定结果及统计学分析结果,见表1。表1不同因素对粉尘中二氧化硅测定结果的影响(单位:g/100g)样品Ⅰ组Ⅱ组Ⅲ组Ⅳ组Ⅴ组12345均值标准差P值**:各组均值与Ⅴ组均值差别显著性t检验3讨论