燃烧热测定.

实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂燃烧热的测定实验目的:1．熟悉弹式热量计的原理、构造及使用方法。2．掌握物质燃烧热的测定方法。3．温差测量的实验原理和技术。4．学会雷诺图线法校正温度的方法。预习要求:1．明确燃烧热的定义、恒压热与恒容热。2．了解燃烧热的测量原理。3．了解雷诺法校正的目的和方法。4．明了实验测量过程。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂实验原理:1mol物质完全燃烧时的热效应称为该物质的燃烧热。在量热计中,样品在纯氧气氛中完全燃烧放出的热量使氧弹及周围介质温度升高，若已知仪器常数，测量其温度升高值即可用下式求算样品的恒容燃烧热。式中QV是被测物质的恒容燃烧热，W为被测物质的质量，q1是点火丝的燃烧热；x为烧掉的点火丝质量，q2氧弹内的N2生成硝酸时放出的热量，K是热量计包括水、水桶等的总热容，或称仪器常数，一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。12VQWqxqKt实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂按上式计算的前提是系统绝热，对恒温型的量热计，由于存在一定的热交换，因而必须对测得的温差进行校正，常用雷诺图线法，方法如下:温度时间ABCDFEE’F’O燃烧升温曲线AB段为点火前的温度变化，BOC为燃烧升温过程，CD为燃烧结束后的温度变化。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂沿AB和CD分别作延长线，以B和C点温度的1/2处O点作垂线，与上述两延长线产生交点E、F，EF间温差即为校正后的温度增量。环境温度大致为O点的温度，一般燃烧过程升温约1.5-2.0℃，因此在测量时应将外桶温度调至高于室温0.5-1.0℃或把内水桶温度调至低于室温0.5-1.0℃。在校正中EE’相当于因传入热和搅拌热产生的偏差,FF’相当于因散热产生的偏差。由于测量过程中温度改变很小，因此温度测量要测到0.001℃，贝克曼温度计、热电偶温度计、铂电阻温度计或数字温差测量仪能达到要求，本实验室用铂电阻温度计。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂仪器试剂:氧弹式热量计1套Pt-1000温度计或热敏电阻1支（2KΩ）点火器或调压器1台(0.5KW)1台无纸记录仪1台（或其他记录仪）0.01g电子天平和0.1mg电子天平(公用)氧气钢瓶、充气机(公用)压块机(公用)万用电表(公用)小扳手(公用)容量瓶2000毫升、1000毫升(公用)点火丝、称量纸苯甲酸（A.R），蔗糖、萘或其它样品实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂弹式量热计示意图装置控制台无纸记录仪数据处理系统电机内桶搅拌器外桶搅拌器氧弹夹套夹套温度计铂电阻温度计实验装置:实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂仪器说明:无纸记录仪开始：按键开始记录，总是从零开始；停止：按键停止记录左移、右移：如部分图线不在显示范围内，按键观察前、后面图线时标：默认显示范围为2分钟，按键可改变显示范围，最多60分钟，记录过程中按键不影响。确认：开机后按键转入记录界面。开始停止左移右移时标确认仪器号当前值开/停显示纵轴分度时间轴分度实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂数据处理系统打开“JASOFT”软件如下界面，选“COM通讯”，点“上载历史数据”实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂在弹出窗口的“通讯地址”栏中，输入仪器号，点“上载数据”实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂上载完毕，弹出确认小窗口，点“确定”，再点“存储数据”实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂弹出保存窗口中，选取文件夹，输入文件名后，点“保存”，保存完毕实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂查看已保存文件，在“打开文件”下拉框中，点“波形01”，并点“打开”实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂弹出文件夹选择窗口，选取要打开的文件，并点“打开”，显示保存的图线实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂用放大、缩小和绿色箭头按钮调整时间坐标，选视图菜单中的坐标设置调整纵坐标，在弹出窗口改写坐标起始值即可实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂可在图上直接选取一些点的值，比打印的图上读取准确，如前、后端的直线上各选取两点。方法是：点要取点的位置，再点波形01下的“添加”钮，图左侧显示点的坐标值，并会随图打印。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂相同方法可同时打开多条图线，如下图中“波形01”、“波形02”，并可更改线的颜色，但应注意多条线应有相同的坐标范围。图调整完毕后，选取菜单中“打印”实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂氧弹结构图1-放气孔；2-电极1；3-进气孔、电极2；4-金属支架；5-坩埚；6-燃烧丝；燃烧丝安装示意图62345氧弹实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂1.压紧样品时，压块座的平底面向上；2.样品从压模中压出时，压块座的有凹槽的面向上；压块机杵压块座高度调节螺母压模压块机样品样品压紧样品压出样品实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂实验流程:样品处理称量装样充氧气装置准备标样测量样品测量其它量测量点击链接详细操作实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂1、样品处理：按燃烧升温1.5-2.0℃估算所需样品用量，用粗天平称取。固体易燃样品压成块状；不易燃样品压块后上面加一块已知燃烧热的易燃物质；液体易燃样品需装胶襄或塑料膜。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂2、称量：样品经处理后需准确称量（称至0.1mg）。对于不易燃样品和液体样品，还要准确称量加入的易燃物质或胶襄质量，以校正这些物质燃烧产生的热量。同时准确称量点火丝质量。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂3、装样：将点火丝中间绕成螺圈型，把两端缚牢在氧弹燃烧皿两侧的电极上，点火丝中间螺圈部分放在燃烧皿中间，用万用表检查电极是否接通，若电极通路则把已准确称量的样品放入燃烧皿中，紧贴点火丝的下面。用移液管移取20mL去离子水，放入弹体内，然后盖上弹盖并拧紧弹盖。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂4、充氧气：用充气机往氧弹中充入约1.5MPa氧气，再次检查电极是否通路，将氧弹轻放入内水桶中间位置。注意熟悉气体钢瓶知识和操作。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂5、装置准备：用容量瓶量取自来水3000mL（最好调节水温到低于室温0.5~1.0℃），倒入内水桶中，装好搅拌马达，将连接点火器电路的两个夹子与氧弹的两个电极相连，如果用调压器作点火器，注意连接前先断开调压器电源，并将调节旋钮拔到零位。盖上盖子，插入铂电阻温度计，开动搅拌器几分钟使系统内温度平衡。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂6、标样和样品测量：打开记录仪，待基线走成直线约2min，样品点火。样品点燃后，记录仪自动画出升温曲线，待升温曲线升至最高且走一段直线后停止记录和搅拌。进入中级化学实验数据处理系统，读取原始数据并保存，图线适当处理后打印。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂7、其它量测量：取出氧弹，拧松放气阀放出废气，旋开弹盖，检查氧弹中有没有明显的残渣。将剩余点火丝取下称量并记录，将弹内溶液洗出倒入250mL烧杯中，煮沸1min，用酚酞作为指示剂，用0.100mol·dm-3NaOH（每毫升碱液相当于5.98J的热值）滴定至终点。取出搅拌棒，倾出内水桶中的水，将内水桶及氧弹擦干。8、在时间允许下，标准和样品重复测量。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂注意事项:1、样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误差。样品压块时，不宜太紧，轻拍样品块，粉末不要计量在样品质量内。实验前估算样品用量，不宜太少，也不得太多，否则会超量程。2、装点火丝是点火成功的关键，两端一定要与电极绑紧，点火丝不得与燃烧皿接触，点火丝螺旋紧靠样品块。装好后用万用表检查电阻，越小越好。3、每个样品测量时，内筒水都须重新量入。4、充氧时把氧弹的垫脚取下，充完后须装上。5、记录仪的量程是-0.25～2.25，每次按开始时作为零，如果记录时显示-0.25，表示已超量程下限，需重按开始。6、由于q2很小，实验中忽略，有关该项的操作省去。实验目的实验原理实验装置实验流程注意事项仪器说明数据处理预习要求仪器试剂数据处理要求:1、用雷诺法图线校正得到Δt;2、计算仪器常数；3、计算样品的QV；4、计算样品的ΔCHm;5、查样品的文献值，计算误差。