环境仪器分析期末复习题

《环境仪器分析》期末复习题1、实验器皿的洗涤1）、实验器皿内壁粘附的油脂、脂溶性物质用什么可以去除？答：丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂。2）、洗涤容器应符合“少量多次”的原则。意思是，冲洗多次，每次用少量的水。3）、移液管在使用前除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外，也还需要用少量待量取的液体洗涤。如何用待量取的液体洗涤？答：右手持移液管，左手持洗耳球，先慢慢地吸入少量待量取的液体至移液管中，用食指按住管口，然后将移液管平持，松开食指，转动移液管，使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。再将移液管持直，让洗涤水或液体流出，如此反复洗涤数次。2、配制标准系列溶液的步骤答：1）、将固体药品在烧杯中溶解，并用玻棒引流入容量瓶中，用蒸馏水润洗烧杯和玻棒三遍，并将润洗液并入容量瓶中，在容量瓶中注入蒸馏水至刻度，定容；2）、将容量瓶颠倒几次，混匀；3）、从容量瓶中倒出少量溶液，润洗烧杯和移液管，润洗液丢弃，重复三遍；4）、从容量瓶中倒出一些溶液至烧杯中，用移液管准确量取溶液至1支比色管中，加入蒸馏水至刻度，定容，颠倒几次，混匀；5）、润洗移液管3次（注意润洗时溶液不能返回到比色管中），然后准确量取溶液至第2支比色管中，加入蒸馏水至刻度，定容，颠倒几次，混匀；6）、重复第5步，将其他几支比色管中的溶液配好。3、电子天平使用的注意事项答：1）、使用前先接通电源，预热至少15分钟；2）、调节前部旋钮，使天平处于水平状态（观察气泡是否处于窗口中央）；3）、称量前准备好器皿，器皿必须干燥，称量纸必须折叠；4）、称量易挥发或具有腐蚀性的物品如强酸强碱，应盛放在具磨口塞的称量瓶中；5）、称量时注意随时保持天平内部及称量盘的清洁，一旦有药品撒落，应立即用软毛刷轻扫清除干净；6）、称量时注意随时关闭天平各门，不可敞开使用；7）、称量结束，用软毛刷将天平内部及称量盘清扫干净，关闭各玻璃门，关闭电源，并罩上防尘罩。4、容量瓶、烧杯、量筒，哪个可以用来精确配制一定体积和浓度的溶液？答：容量瓶。5、铬酸洗液[又称重铬酸钾（或钠）——浓硫酸洗涤液，简称洗液]广泛用于玻璃仪器的洗涤。请简述2000mL铬酸洗液的配制方法。答：重铬酸钾：水：浓硫酸=1：2：18，称取100g重铬酸钾粉末置于2500ml烧杯中，加水200ml，尽量使其溶解。然后慢慢注入浓H2SO41800ml，随加随搅拌。冷却后贮于具玻塞的细颈试剂瓶中备用。第二章紫外-可见分光光度法6、紫外-可见分光光度法、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度法/计、气相色谱法、高效液相色谱法的英文全称和常用简称分别是什么？答:Ultravioletandvisiblespectrophotometry(UV-Vis),Ultravioletandvisiblespectrophotometer(UV-Vis),Atomicabsorptionspectrophotometry(AA或AAS),Atomicabsorptionspectrophotometer(AA或AAS),Gaschromatography(GC),HighPerformanceLiquidchromatography(HPLC)。7、紫外可见分光光度计的主要部件有哪些？单色器由哪些部分组成？其中的色散元件常用的有哪些？答：主要部件：光源、单色器、样品池、检测器、显示记录系统。单色器由入射狭缝、准光装置、色散元件、聚焦装置、出射狭缝组成。色散元件常用棱镜和光栅。8、比色皿使用时有哪些注意事项？答：保持透光面干燥、洁净，不可用手直接接触、不能磨擦透光面。9、Fe（II）-2，2‘，2“-三联吡啶在波长522nm处的摩尔吸光系数为1.11*104L/(mol·cm)，用1cm吸收池在该波长处测得透光度为38.5%。试计算铁的浓度为多少？10、紫外分光光度分析得最佳吸光度范围是多少？怎样将吸光度控制在测量误差最小的范围之内？答：最佳吸光度范围是0.2~0.8控制办法：1）控制溶液的浓度；2）选用适当厚度的比色皿。11、如何检查比色皿的配对性？答：将蒸馏水分别注入两个厚度相同的比色皿中，以其中任一个比色皿的溶液做空白，测定另外一个比色皿中溶液的透射比，重复测定3次,分别记录数据,判断这两个比色皿是否配对(配对的比色皿透射比差别小于0.5%)。12、朗伯-比尔定律的使用条件答：1）．必须使用单色光为入射光；2）．溶液为稀溶液13、什么东西适合用紫外来分析？1）有不饱和键的化合物。2）有颜色，或者加入显色剂后能显色的化合物。第三章原子吸收分光光度法14、原子分光光度计仪器的结构：答：原子分光光度计由光源（空心阴极灯）、原子化系统、分光系统（单色器）及检测显示系统四个部分构成。15、火焰原子化分光光度分析中常用的火焰有哪些？最常用的火焰是什么？答：空气—乙炔火焰、N2O—乙炔火焰、空气—氢气火焰。最常用的是空气—乙炔火焰，可以测三十多种元素。16、原子吸收分光光度分析的特点和局限性是什么？答：特点是：(1)灵敏度高，检出限低，10-6～10-14g；(2)精密度和准确度高，1%～5%；(3)选择性好，一般情况下共存元素不干扰；(4)需样量少、操作简便，分析速度快；(5)测定元素多，可测定70多个元素。局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测定多元素17、高温石墨炉原子化器的分析周期及升温程序包含哪些阶段。答：分析周期分为进样、干燥、灰化、原子化、净化、冷却六个阶段。升温程序分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。18、描述标准加入法的操作过程。答：取五份体积相同的待测试样溶液，设为A和B1,B2,B3和B4，在B系列中加入一系列的标准溶液，然后分别将A和B稀释到相同体积，分别测定其吸光度。以稀释后溶液中所加入的标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图；将所得的直线外推与横轴相交，所得的读数取相反数即稀释后待测试样浓度，乘以稀释倍数即待测试样浓度。19、测定工作曲线时，应先测定浓度最低的标准溶液还是先测定浓度最高的标准溶液？为什么？答：应先测定浓度最低的标准溶液。因为高浓度的溶液会给低浓度溶液的测定带来偏差，导致数据的准确度降低。20、简述空心阴极灯的工作过程。答：空心阴极灯是一种气体放电管。钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。当在正负电极上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，从而发射出所需频率的光。21、简述原子吸收分光光度计的开机步骤和关机步骤。答：开机：开主机，开电脑，仪器自检，选择空心阴极灯类型，设置检测条件，设置样品，开排气扇，开空压机，压力要求在0.22~0.26mPa，开乙炔气，调节分压阀压力为0.15~0.17mPa，点火，测定。关机：测定结束后，关闭乙炔气，关闭空压机（按放水阀），关闭主机，关闭电脑，关闭排气扇。22、紫外可见分光光度法可以用来定性分析，而原子吸收分光光度法不可以用来定性分析。23、标准曲线法和标准加入法的优缺点？标准曲线法适用于大量样品的分析。标准加入法的最大优点是可最大限度地消除基体影响，但不能消除背景吸收。对大批量样品手续太繁，但对成份复杂少量样品测定和低含量成分的分析，准确度高。第四章电化学分析方法24、简述电位分析的原理。说明什么是指示电极，什么是参比电极。答：电位分析是通过在零电流条件下，以测定原电池的电池电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的浓度之间的定量关系来测定该离子浓度的一种电化学分析方法。其原理是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，于其中插入两支电极：指示电极和参比电极，然后测量该电池的的电动势来确定待测物质的含量。指示电极：电极电位随着待测试液体中待测离子的浓度变化而变化的电极。参比电极：电极电位只受温度的影响。在一定温度下，电极电位稳定不变，不受待测试液中待测离子浓度的影响。25、什么电极是电位分析法中最常用的参比电极？最常用的内参比电极是什么？氟离子测定时使用的指示电极、参比电极分别是什么？答：饱和甘汞电极。银-氯化银电极。氟离子选择电极、饱和甘汞电极。26、简述离子选择性电极的基本构造。其中哪个部分是关键部件？答：离子选择性电极由五部分组成，包括：导线、内参比电极、电极杆、内参比溶液，和敏感膜（或称传感膜）。敏感膜（传感膜）是关键部件。27、pH玻璃膜电极的内参比电极是什么？内参比溶液是什么？为什么选用该溶液做内参比溶液？pH玻璃膜电极的使用注意事项有哪些？答：银/氯化银电极。0.1mol/L的HCl。H+用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位，因此用HCl溶液。使用注意事项：(1)使用前必须在蒸馏水中浸泡，此过程称为“活化”，否则不能形成水合硅胶层；(2)轻拿轻放；(3)在pH值1-9之间使用。28、什么是TISAB溶液？它的作用有哪些？答：总离子强度调节缓冲溶液（TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer简称TISAB）。作用：①保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定；②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。第五章色谱分析法29、解释：色谱图、基线、色谱峰、峰高、峰面积、保留时间、死时间、调整保留时间、相对保留值、固定相、流动相。答：色谱图：指色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。基线：在实验条件下，只有纯流动相（没有样品组分）经过检测器的信号-时间曲线。色谱峰：当有组分进入检测器时，色谱流出曲线就会偏离基线，高出基线的凸起部分的流出曲线，称为色谱峰。峰高：峰高h是指色谱峰的峰顶到基线的距离。峰面积：峰面积A是组分的流出曲线与基线间所包围的面积。保留时间：从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间，以tR表示，tR可作为色谱峰位置的标志。死时间：从进样开始到惰性组分（指不被固定相吸附或溶解的空气或甲烷）从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间，用tM表示，反映了色谱柱中未被固定相填充的柱内死体积和检测器死体积的大小，与被测组分的性质无关。调整保留时间：扣除死时间后的保留时间，以tR’表示。相对保留值：一定的实验条件下，两组分的调整保留时间之比，记作γ2,1。γ2,1=tR’2/tR’1。固定相：是指色谱柱中具有大表面积的固定颗粒（或者固定颗粒及其负载的液体）。流动相：是指流过固定相的惰性流体。30、气相色谱仪的主要部件有哪些？什么是色谱仪分离系统的核心部件？答：主要部件：载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统，和温控系统。色谱柱是色谱仪分离系统的核心部件。31、气相色谱仪中常用的检测器有哪些？它们各自的适用范围是怎样的？答：1）热导检测器(TCD)。是目前应用最广泛的检测器，适用于分析各种无机气体和有机物。2）氢火焰离子化检测器(FID)。适用于有机物的检测，对无机物、惰性气体或者火焰中不解离的物质不能检测。是环境检测中气相色谱仪使用最广泛的检测器。3）电子捕获检测器(ECD)。适用于含卤素、S、P、O、N的物质，对烃类无响应。4）火焰光度检测器(FPD)。是对含硫、磷化合物的高选择性检测器。32、什么是气相色谱分析中的程序升温？为什么要进行程序升温?答：所谓程序升温就是指在一个分析周期里，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温，升温速率可为1-30℃/min的过程。进行程序升温是为了分析沸点范围很宽的混合物。采用程序升温可以改善宽沸程样品的分离度并缩短分析时间。33、色谱定性分析的主要依据是什么？答：色谱定性分析的主要依据是调整保留时间。34、HPLC使用