环境监测中的质量保证与质量控制-2014

-1-环境监测中的质量保证与质量控制王伟河南省环境监测中心站二○一四年二月-2-环境监测中的质量保证与质量控制概述1.质量保证的概念1.1质量保证（ＱualityAssurance）质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理，它包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在允许范围内，便其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的要求。1.2质量控制（ＱualityContral）质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环节（布点、采样、分析方法、分析过程等）的工作质量的目的。1.3实验室内质量控制实验室内的质量控制包括实验室的基础工作（方法的选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样和加标样的分析，绘制质量控制图等。在于提高分析测试的质量，保证基本数据的正确可靠。-3-1.4实验室间质量控制实验室间质量控制是由常规监测之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的监测分析质量进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的协作实验中。即可以通过分析统一样品来实现，也可以用对分析测量系统的现场评价方式进行。它是提高分析结果的总体可信度，加强实验室间数据的可比性，使数据具有较高的一致性。2.质量保证的重要性质量保证应贯穿与环境监测的全过程，保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性、完整性、科学性。环境监测人员应牢记监测质量就是监测站生命线的理念，没有质量保证的监测数据是无效数据。3.实验室资质环境监测站必须依法取得实验室资质。出据具有证明作用和法律作用的监测数据。4.环境监测站主要职责省、省辖市和县（市）级分别设置质量保证机构（如质量管理室、质量保证室和质量控制室），并有专用的质量保证实验室，对本监测站提供的监测数据质量进行监督管理。-4-4.1制定本辖区和本单位年度环境监测质量保证计划，组织实施，并提交年度质量保证工作报告。4.2开展环境监测质量保证与质量控制技术研究；定期组织本辖区质量管理人员进行业务培训和技术交流。4.3对辖区内环境监测站定期进行质量检查，审核质控数据。4.4指导下级监测站开展质量保证工作，组织辖区内监测站能力验证、实验室间比对分析、质控考核、持证上岗考核。4.5参与环境污染事件、环境污染仲裁、用户申诉、环境纠纷案件、司法机构的委托监测等涉及争议的监测等相关质量保证工作。5.准确度评价5.1标准物质分析：通过分析标准物质，由所得结果评价分析方法的准确度。5.2回收率测定：通过在样品中加入一定量标准物质，测加标回收率评价分析方法的准确度。5.3不同方法的比较：用不同的分析方法对同一样品进行重复测定时，看所得的结果是否一致，或经统计检验表明其差异是否显著时来评价分析方法的准确度。6.精密度评价6.1平行性：在相同的条件下（实验室、分析人员、分析方法、仪器设备、时间相同），对同一样品进行双份平行样测定结果之间的符合程度来评价方法的精密度。-5-6.2重复性：在同一实验室内，用同一分析方法，当分析人员、仪器设备、分析时间中的任一项不相同时，对同一样品进行两次或多次测定所得结果之间的符合程度来评价分析方法的精密度。6.3再现性：用相同的分析方法对同一样品在不同的条件下所得的单个测定结果之间的一致程度来评价分析方法的精密度。7.标准分析方法：标准分析方法它又称为分析方法标准，是一项文件，是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它要满足：1）按照规定的程序编制。2）按照规定的格式编写。3）方法的成熟性得到公认。4）由权威机构审批和发布。8.标准物质不确定度的含意标准物质不确定度的表示为：1）以平均值的95%置信限表示，根据t·s/(n)1/2计算。２）以单次测量值的95%置信限表示，根据t·s计算。3）以3s表示不确定度。9.国家现有的质量保证技术规定9.1《环境监测质量管理规定》（原国家环境保护总局文件环发［2006］114号）9.2《环境监测人员持证上岗考核制度》（原国家环境保护总局文件环发［2006］114号）-6-9.3《环境监测人员持证上岗考核实施细则》2007－中国环境监测总站9.4《主要污染物减排质量管理规定》（暂行）－2007-中国环境监测总站9.5《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）》－2007国家9.6《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T373－20079.7《国控地表水断面水质监测质量管理规定（暂行）》2008－中国环境监测总站9.8《国控地表水自动监测质量管理规定（暂行）》2008－国家9.9《环保重点城市环境空气自动监测质量管理规定（暂行）》－2008国家9.10《生物监测质量保证规范》（GB/T16126-1995）；9.11《生态遥感监测质量保证与质量控制暂行技术要求》（中国环境监测总站）9.12《环境水质监测质量保证手册》（第二版）9.13《环境空气监测质量保证手册》9.14《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》（原国家环境保护总局）2006.10-7-质量保证与质量控制主要内容1.质量管理体系建立各级环境监测站应建立健全质量管理体系，使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化，并保证其有效运行和能持续改进。2.质量保证工作计划2.1每年年初制定质量保证工作计划2.2全省（全市）质量保证工作计划2.3本站质量保证工作计划3.环境监测技术培训3.1监测分析技术培训3.2质量保证与质量控制培训3.3持证上岗考核培训3.4培训形式：集中培训、以工代训。4.环境人员持证上岗从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员按照国家与省环境监测人员考核管理办-8-法的规定，必须经国家、省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核合格，持证上岗。5.监测分析仪器设备5.1按照监测分析方法的技术要求配置仪器设备。5.2监测分析仪器应由国家、省、市、县级计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或校准合格（部分计量部门无法进行检定和校准的仪器设备可由本单位进行检查校验，玻璃器皿经首次检定后可每年进行比对），并在有效期内。5.3公司出具的没有经国家计量部门授权的检定校准证书无效，建议购买仪器时要求对方出具所在地省级计量部门出具的检定校准证书。（可节约1次仪器检定费用）5.4要求仪器公司附中华人民共和国计量器具生产许可证。（计量认证要求）5.5购买新仪器一定要做检出限、重现性、响应时间、低浓度环境样品（由其是色谱仪器可看出分离度是否符合技术要求），在不同设定参数下分析样品，是否与说明书各项指标一致，才能签字。5.6仪器设备期间核查5.6.1制定期间核查规程（每种仪器均应制定），可参照仪器检定规程的主要步骤过程。（举例）5.6.2仪器设备期间核查计划、实施、记录、报告。5.7仪器设备的自检-9-5.7.1编写自检规程，自检记录表格，自检数据的记录，自检报告。6.环境监测方法标准6.1国标方法、行业方法、《环境监测水和废水监测分析方法》、《环境监测空气和废气监测分析方法》、环境监测技术规范和环境监测质量标准中的监测方法、本单位通过计量认证的分析方法。6.2方法标准的单行本放在监测分析岗位，便于监测分析人员使用，监测分析方法标准应受控。6.3监测分析方法标准必须现行有效，并提供查新报告。6.4更新的监测分析方法或开展新项目的监测分析方法应做方法验证，提供验证报告，并经站技术委员会讨论通过，站技术负责人审批。7.标准物质7.1环境监测所使用的标准物质应能够溯源到国家基准或标准。7.2监测分析工作中应定期分析标准物质。7.3标准物质购置申请记录、登记记录、发放记录。7.4标准物质期间核查计划、记录、报告。8.全程序质量控制-10-环境监测制定方案、布点、现场测试、样品采集、样品保存、样品运输、样品制备、样品前处理、样品分析、数据处理、数据审核、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量控制。9.质控措施9.1监测任务质控措施的制定9.1.1根据不同的监测任务制定相应的质控措施①验收监测：监督企业生产工况，现场监测仪器设备质控措施，废气有组织排放和无组织排放监测质控措施、空气监测质控措施，地表水、地下水和废水监测质控措施，噪声与振动监测质控措施。②监督性监测：A：废气：现场加采双样分析、标准样品分析、必要时做加标回收实验。B：废水：一般100%平行样分析、在废水中分布不均匀的污染物，加采现场双样分析，进行自控，主要污染物标准样品分析和加标回收实验。③环评现状监测：A：环境空气：采集现场双样分析进行自控、标准样品分析、必要时做加标回收实验。④空气自动监测：A：每2年做仪器检定，每年做期间核查。-11-B：每天零点校准、每周单点标气校准、每半年至少做1次标气多点校准、每季度流量校准、开放光程监测分析仪器，每季度应至少进行1次单点检查（等效浓度），每年至少进行1次多点校准（等效浓度）、可吸入颗粒物监测仪器每周用标准膜校准1次。C：每年至少清洗管路1次、每月清洗采样头、开放光程每半年至少清洗发射/接收端前窗玻璃1次。D：有效小时值：可吸入颗粒物采样时间应不少于50分钟，其它能连续监测的气态污染物应为60分钟；有效日均值：日均值以连续24个有效小时值计算。E：每周巡检监测子站。⑤水质自动监测：A：每2年做仪器检定，每年做期间核查。B：每月至少清洗1次取水管路、测量池、沉淀池、溢流杯、过滤芯、配水管路；每周清洗测量电极或探头。C：在枯水期、平水期和丰水期分别进行化学需氧量换算系数的实验，根据实验结果计算总有机碳与化学需氧量的换算系数，转换系数的更改需经省站批准。D：每周对pH值、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮、总有机碳监测仪器做一次标准溶液核查，每月对电导率仪、浊度仪、重金属、总磷、总氮进行1次标准溶液核查。每半年对监测仪器进行1次3-5个浓度点的多点校准。定期进行1次化学需氧量、氨氮的国家标准分析方法与自动监测的比对试验。每月对水温、pH、溶解氧、电导-12-率、浊度、高锰酸盐指数进行1次比对实验，每2个月对重金属、总磷、总氮监测仪进行1次比对实验。E：定期进行仪器精密度和准确度实验。F：瞬时值有效性：每天等时间间隔测定6次；日平均值有效性：正常情况下应为6次瞬时值的算术平均值（pH值除外）。G：每周巡检监测子站。⑥来样分析：做10%的平行分析，必要时可做样品加标测定和标准样品分析。⑦质控考核与同步监测：一般情况下做100%的平行样品测定，样品加标测定，标准样品分析。⑧应急监测：现场监测以速度为主，但也需要质量控制、重复测定，分析标准样品；样品采集后送实验室分析，按照实验室样品分析的质量控制措施执行。9.1.2现场监测质量监督9.1.3质控措施种类①环境空气、废气监测：现场监测仪器设备检漏、流量校准、标气校准，加采10-20%的现场双样（不计算相对偏差，不判断平行是否合格），以双样的平均值报出，作为自控措施，部分监测项目可做1对加标分析，主要污染物做密码或明码标准样品。②水质监测：pH计标准溶液2点校准，在水中分布不均匀的监测项目，加采10-20%的双样进行分析，（不计-13-算相对偏差，不判断平行是否合格），做为自控措施，以双样平均值做为监测结果,部分监测项目按照要求单独（定量）采样，对于水体中分布均匀的监测项目应采集10%的平行样，交质量保证室重新编码，主要污染物应每一类型水样测一对基体加标回收实验，主要污染分析密码或盟友标准样品。③固体物监测：现场采集10%的平行样，基体加标回收实验，标准样品分析。④噪声监测：监测前用声级校准器校准噪声仪，监测后用声级校准器检查噪声仪，用2台噪声仪做10%的同步监测。10.质控措施完成情况的监督检查质量管理人员或质量监督人员对现场环境监测工作进行质量监督检查，并记录。11.质控结果统计与判断11.1工业废水室内平行样相对偏差和加标回收率判断标准，HJ/T373-2007。11.2地下水精密度和准确度允许差HJ/T164-2004。11.3地表水和