现代材料测试技术期末测试题

《材料现代分析测试技术》思考题1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？(1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。(2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。(3)特征和用途：①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定性分析。⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。2.什么是电子散射，相干弹性散射和不相干弹性散射？电子衍射的成像基础是什么？①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。④电子衍射的成像基础是弹性散射。3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫致辐射。4.电子束激发固体物质产生二次电子和背散射电子是如何形成的？他们的成像有何异同点？在材料检测中有何应用？1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。应用：物质样品微区元素定性分析6.俄歇电子是怎样产生的？对于孤立的原子来说，能够产生俄歇效应的最轻元素是什么？俄歇电子的产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子，使其脱离原子系统，成为二次电子，这种二次电子称为俄歇电子。能够产生俄歇效应的最轻元素是铍。7.特征X射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系？Kα谱线的强度与Kβ谱线的强度哪一个大一些？①莫塞莱定律得到关系式：)(12zK，这定律表明，阳极靶材的原子序数越大，相应于同一系的特征谱波长越短。②Kα谱线是电子从L层跃迁到K层所发射的，Kβ谱线是M层电子向K层空位补充所发射的。由莫塞莱定律可以得出，Kα波长比Kβ波长大，但由于在K激发态下，L层电子向K层跃迁的几率远大于M层跃迁的几率，所以Kα谱线的强度约为Kβ的五倍。8.X射线的强度和硬度通常用什么表达？有什么物理含义？硬度表达：习惯上，用管电压的KV数表示X射线的硬度；物理含义：表示X射线的贯穿本领。强度表达：习惯上，用一定管电压下的管电流mA数表示X射线的强度。物理意义：单位时间内通过与射线方向的单位面积上的辐射能量。9.α-Fe（体心立方），点阵参数a=2.866À,如果用CrKαX射线（λ=2.291À）照射，如果（110）发生衍射，其掠射角是多少？由布拉格公式：2dsinθ=γ，及晶面夹角公式222lkhadhkl，计算得θ=34.42°10.α-Fe的X-射线衍射谱图如下图，所用的X光波长为0.1542nm，试计算每个峰线所对应的晶面间距，并确定其晶格常数。据图可知:826545321，，由布拉格方程:sin2d可得晶面间距为：nmdnmdnmd0777.00851.01090.0321，，晶面夹角公式:222lkhadhkl可算得晶格参数为:1903.01702.01541.0321aaa；；11.简述从X射线衍射图谱中可以知道被检测样品那些结构信息？X射线衍射图谱具有3要素，衍射线的位置、强度以及线型，从这些要素中我们可以获得以下关于晶体信息：物相分析；点阵参数，膨胀系数测定；晶体取向和点阵畸变；多晶材料中的层错几率；晶粒尺寸和多晶织构；残余应力测定等信息。12.如果一个样品的X射线衍射图谱中某个晶面衍射峰的2θ角比卡片值偏低，而衍射峰强度比卡片值明显偏高，说明该样品就有什么样的结构特征？2dsinθ=，由于2θ值下降，因而晶面间距增大，原子固溶度增大，晶格发生畸变。(晶粒生长发生择优取向。)射峰强度比卡片值明显偏高说明样品内存在宏观应力，晶格点阵发生畸变。13.如果要对样品中一块微区（微米量级）进行物相分析，可以采用哪些测试方法？如果对该微区进行化学成分分析，可用那些测试方法？微区物相分析：采用透射电子显微镜选区电子衍射分析方法；微区进行化学成分分析：可采用电子探针EPMA和俄歇电子能谱仪来进行测试分析。14.透射电镜的中间镜的作用有哪些？①成像作用：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，在荧光屏上得到一放大像；②衍射作用：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在荧光屏上得到一电子衍射花样。15.X射线衍射与透射电子衍射产生的衍射条件有什么不同?适用范围有什么不同?由于电子波长比X射线波长小，由布拉格方程可知，电子的衍射角比X射线的衍射角小，电子波波长很短，一般只有千分之几纳米，电子的衍射角θ很小（一般只有几度）。由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于电子的散射作用，远强于物质对X射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质的能力大大减弱，电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析。X射线衍射能准确的测定晶格常数，透射电子衍射的优势在于微区结构的测量。16.爱瓦尔德球是如何建立的？用爱瓦尔德球说明电子束[uvw]对于晶体（hkl）晶面发生衍射的充分必要条件。爱瓦尔德球的建立：以晶体内一点O为中心，以1/λ为半径在空间画一个球，令电子束沿AO入射到达O’点，在球上取一点G，使O’G=1/d，若AO’与AG的夹角为θ，则满足布拉格衍射公式2dsinθ=，入射束用矢量k表示，衍射束用矢量k’表示，则有布拉格方程的倒易矢量形式ghkl=k’-k，k’与k满足布拉格衍射方程；晶面发生充分必要条件：①满足倒易矢量方程ghkl=k’-k；②矢量ghkl//Nhkl；③AO’=2/λ，O’G=1/d17.X射线衍射与电子衍射有何异同点？不同点：a、X射线波长大，衍射角大，可接近90°，电子束波长小，衍射角通常小于90°；b、电子衍射采用薄晶样品，会使点阵在倒易空间里沿厚度方向拉伸成杆状，增加倒易点阵与反射球相交的机会，使略偏离布拉格衍射角的电子束也能发生衍射；c、电子波长较小，反射球半径很大，在衍射角范围内的球面可看成平面；d、晶体对电子的散射能力强于对X射线的散射能力，衍射强度高；e、电子衍射只使用非常薄或微细粉末样品，而X射线衍射对样品的要求较低、相同点：都需要满足布拉格衍射条件才能发生衍射，都可以进行物相的鉴定，电子衍射的精度更高。18.什么是晶带轴定理？求（002）和（1-10）晶面的晶带轴[uvw]？晶带轴定理：在统一晶带（uvw）中，各晶面（HKL）中的法线及各晶面对应的倒易矢量'hklg与晶带轴hklg垂直，即：0'LwKvHugghklhkl19.倒易点阵与正点阵之间存在何种关系，倒易点阵与晶体电子衍射斑点之间有何对应关系？倒易点阵与正点阵之间的关系：a、正基矢与倒易基矢处于完全对称的地位，因此正空间与倒易空间是互为倒易关系，有下式：b、正空间和倒易空间的单晶胞体积也互为倒数，那么有V=1/V’c、倒易矢量垂直于对应指数的晶面，d、倒易矢量的模等于1/dhkl,晶面间距等于倒易矢量的倒数dhkl=ghkl倒易点阵与晶体衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像，倒易矢量投影后的之间的夹角、对称性、比例都保持不变，且存在关系Rd=Lλ20.分析倒易点阵为面心立方和体心立方，其对应的正点阵的晶体结构点阵类型是什么？倒易空间为面心立方对应正点阵为体心立方；倒易点阵为体心立方对应的正点阵的晶体结构为面心立方。21.下图是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样，选择对应结构类型的电子衍射花样，并说明原因。(a)(b)(c)a、多晶体。多晶体中包含了众多的晶粒，结晶学取向在三维空间是随机分布的，同名晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的分布是等几率的，无论电子束沿任何方向入射，同名晶面族对应的倒易点阵与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形，由此产生的衍射束均为圆形环线。b、非晶体。由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶材料的厚。所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环。c、单晶体中晶体学取向是固定的，每个晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的都有对称的点阵，与反射球面相交后的轨迹都是有规则的点，因此产生的衍射束为花样斑点。20.下图是用熔胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜（TiO2），从初始状态（As-prepared）到温度800℃一个小时保温处理后的X射线衍射图，分析二氧化钛薄膜结构随温度变化的规律。（TiO2金红石结构---rutile，TiO2锐钛矿结构---anatase）分析：初始状态下溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜为非晶状态，X射线衍射表现出馒头状的衍射峰，300℃时仍然为非晶状态；400℃保温1小时后出现了轻微的衍射峰，说明非晶态的TiO2开始结晶；500℃保温后锐钛型TiO2相应晶面的衍射峰以开始形成；600℃保温后，锐钛型TiO2衍射峰型已基本形成，但并未出现金红石结构TiO2；700℃后形成了尖锐的锐钛型TiO2衍射峰型，非晶型TiO2已全部转化完毕，并出现金红石结构TiO2的衍射峰；800℃热处理后，锐钛型TiO2全部转化为金红石结构TiO2，使得其结构排列越来越规整，X射线衍射显示为全部的金红石结构TiO2的衍射峰。21.上题中如果对二氧化钛薄膜做进一步出分析,应该选用怎样实验测试分析方法:(a)对二氧化钛的晶化点做出精确测定；(b)对二氧化钛结构形态进行测试分析；(c)对二氧化钛的界面结构进行分析；(d)对二氧化钛做组态分析（a）X射线衍射分析（b）透射电镜分析（c）扫描