浅谈聚合物改性沥青离析试验法

2011年6月长炼科技第37卷第2期浅谈聚合物改性沥青离析试验法杨平安（中石化长岭资产分公司沥青厂）摘要：概述了聚合物改性沥青的试验方法及石化行标与交通部试验规程的差异对试验结果的比对，以及离析试验的影响因素。关键词：改性沥青相容性软化点差影响因素方法差异聚合物改性沥青储存稳定剂是指在热储过程中不发生离析的性能。由于沥青和聚合物改性剂的分子量差异较大，二者往往不能很好地相容。聚合物改性沥青热储时，若储存时间过长，或储存过程中未进行搅拌或搅拌不够，聚合物微粒在高温下会发生凝聚、离析、结皮、沉淀等现象，影响沥青的使用性能。聚合物改性沥青的储存稳定性是由聚合物与沥青的相容性决定的，相容性越好，改性沥青也越稳定。离析试验法是目前国内外评价聚合物改性沥青储存稳定性最常用的方法。1试验方法1.1SBR、SBS类聚合物改性沥青对SBR、SBS类聚合物改性沥青，离析时绝大部分表现为聚合物的上浮。离析试验方法是：将SBR、SBS类聚合物改性沥青，注入规定条件的盛样管中，放入163±5℃的烘箱中，垂直静置48h，从烘箱中取出，放入冰箱中静置4h，将样品等分为三段，将上段和下段的样品同时进行软化点试验，计算其差值，以测出软化点差值来判定改性沥青的离析程度。1.2PE、PVA类聚合物改性沥青对PE、PVA类聚合物改性沥青，离析时表现为向四面的容器壁吸附，在表面则结皮，所以离析试验室观测改性沥青存放过程中结皮、凝聚在容器表面的情况。它的试验方法是：将被测改性沥青倒入试验用的容器中，将此容器放入135℃的烘箱中保持24h±1h不扰动表面，观察试样。初步观察后，用铲子徐徐探测试样，检查面层的稠度和底部的沉淀物。为了保持试样温度，以上观察应在试样自烘箱中取出后5min之内完成。根据试样体系的相容性和离析程度，按表1记录和报告。表1热塑性树脂改性沥青的离析情况现象描述报告均匀的，无结皮和沉淀均匀在杯边边缘有轻微的聚合物结皮轻微边缘结皮在整个表面有薄的聚合物结皮薄的全面结皮整个表面有0.8mm以上厚度聚合物结皮厚的全面结皮在表面无结皮但底部有薄的沉淀薄的底部沉淀表面无结皮但底部有6mm以上厚度沉淀厚的底部沉淀2SH/T0740-2003《聚合物改性沥青离析试验法》与T0661-2000《聚合物改性沥青离析试验》的差异目前，国内聚合物改性沥青离析试验方法有两个，一个是SH/T0740-2003《聚合物改性沥青离析试验法》，另一个是交通部JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青料试验规程》中的T0661-2000《聚合物改性沥青离析试验》，两者差异见表2。由表2可以看出，对SBS类改性沥青SH/T0740-2003与T0661-2000两者除T0661-2000规定可用玻璃试管代替铝管外，其它没有技术要求区别；对PE、PVA类聚合物改性沥青，两者的区别在于盛样容器及在烘箱中的加热时间不同。3SH/T0740-2003与T0661-2000SBS改性沥青离析比对试验结果对不同来源的4个SBS改性沥青样品（沥青样品基本性质见表3），采用SH/T0740-2003与T0661-2000两个试验方法（盛样管为铝管）进行了离析比对试验，试验结果见表4。收稿日期：2011-05-13作者简介：杨平安，质量管理员，现在沥青厂技术质量部工作，主要从事沥青产品质量管理工作。第2期杨平安.浅谈聚合物改性沥青离析试验法65表3SBS聚合物改性沥青样品基本性质沥青样品针入度(25℃，1/10m)延度(5℃)/cm软化点/℃样品1612767.4样品2532987.7样品3552578.5样品4582463.0表4SBS聚合物改性沥青样品的离析比对试验结果（软化点出差，℃）沥青样品SH/T0740-2003T0661-2000样品10.10.1样品20.30.3样品30.60.6样品40.50.5由表4可见，采用SH/T0740-2003与T0661-2000两个试验方法对4个SBS聚合物改性沥青试样的离析比对试验，（盛样管为铝管）试验结果相一致。4SBS聚合物改性沥青离析试验的影响因素SBS聚合物改性沥青离析试验是在规定的试验条件下，测定盛样管试样上段、下段软化点之差，那么，离析试验测定结果的准确性与软化点试验的操作密切相关，这里，对软化点的操作要点、影响因素在此不作叙述，仅对影响SBS聚合物改性沥青离析试验结果的其他因素作一阐述。4.1样品化样均匀程度的影响我们曾对一盛放在20kg桶中的SBS改性沥青样品做过试验，一是将满桶的样品在烘箱中待桶中有很少一部分样品化开时就搅拌取样，二是将满桶的样品都化开时，并搅拌均匀后取样，前者的离析结果为23.5℃，后者的离析结果为2.2℃，两者结果竟相差10倍多。4.2盛样铝管封口时间的影响将试样倒入铝管后，必须待试样冷却到室温时，再进行封口。这是因为将热的试样倒入铝管后即封口，铝管的形状会改变，由圆柱形变为圆柱形与楔形结合体，改变了铝管的边壁效应，增加了改性剂的运动阻力，使软化点差降低。铝管封口必须严实，以避免操作不当试样流出。4.3盛样管材质的影响对SBS类改性沥青，T0661-2000规定，盛样管为铝管，也可用玻璃试管代替。对PE、EVA类改性沥青，SH/T0740-规定，盛样容器为烧杯；T0661-2000规定，盛样容器为针入度试样杯。其实，不同的材质由于其表面粗糙度的不同，对离析的影响是不同的。我们曾做过试验，同一试验条件下，烧杯中的离析程度要大于针入度试样杯的离析。4.4样品在烘箱中热储存时间的影响对4%SBS改性沥青一样品，在烘箱163℃、表2离析试验法石化行标与交通部试验规程的差异方法编号SH/T0740-2003T0661-2000方法名称聚合物改性沥青离析试验法聚合物改性沥青离析试验采标程度修改采用ASTMD5976-2000修改采用ASTMD5976、D5829、D5841盛样管铝管铝管，可用玻璃试管代替，直径约25mm、长约200mm，一端开口，带塞试验步骤样品量50±5g，用铝箔封口将样品用0.3mm筛过筛，样品量约50g，折叠开口端使其密闭盛样管在163±5℃烘箱中垂直静置48h盛样管在163±5℃烘箱中垂直静置48±1h从烘箱中取出盛样管，放入-2℃的冰箱中竖立静置4h从烘箱中取出盛样管，放入-家用冰箱的冷柜中竖立静置不少于4h对PE、PVA类聚合物改性沥青，将试样烧杯（样品量100mL）在135±5℃烘箱中放15h～18h对PE、PVA类聚合物改性沥青，将针入度皿中的试样在135±5℃烘箱中放24h±1h66长炼科技2011年第37卷分别储存8h、24h、48h、72h和120h条件下，对离析结果的影响进行了试验，试验结果见图1。757065605550012244872120储存时间h图1热储存时间对离析结果的影响从图1可以看出，在同一试验条件下，不同时间SBS改性沥青的热储存离析软化点差值是不一样的。热储存24h差值最小，48h差值最大，48h后的差值又趋于变小。这是一个典型样品的试验结果，对于多个样品试验，在163℃、储存72h的时间内，其各时间段内的离析软化点差值是不一样的。这是因为：SBS改性沥青的热储存过程是一个不稳定的动态平衡过程，通常，改性沥青加工时间较短，加工过程完成后，SBS在沥青中并没有完成溶胀平衡、扩散平衡和渗透平衡等。同时沥青相中由于油分的减少，胶体平衡也在起着变化，热储存过程中这些平衡依然继续进行，因此改性沥青的性质在变化，软化点差也在变化。4.5对T0661-2000顶部和底部的试样同时进行软化点试验的理解关于顶部和底部的试样进行软化点试验的问题，SH/T0740-2003规定的很明白：将上段与下段试样放在同一软化点测定仪中同时进行软化点试验。有的试验者对这里的“同时进行”产生了疑问：是将顶部和底部的试样同时倒模，分别测定顶部和底部的软化点，还是将顶部和底部的试样同时倒模，顶部和底部的试样同时在一个软化点测定仪上测定呢？显然，前者的做法明显违背了“对顶部和底部的沥青试样同时进行软化点试验”的要求，这种做法不是“同时进行”而是“分别进行”了。再一个问题就是，前后两种作法，试验结果肯定会有差异。因为前者的作法，对顶部和底部样品软化点分别进行两次试验，由于升温速度、仪器状态、环境条件等微小的变化，会给试验结果带来不应有的系统误差，后者的作法，对顶部和底部样品放在同一软化点仪上同时进行试验，使其整个试验过程保持同等条件，可消除系统误差对试验结果的影响。油港处首次出厂混二甲苯5月26日下午，4辆槽车各装载着50t混二甲苯缓缓驶进油港处装卸平台，随着开工指挥长的一声令下，工作人员迅速安装好管线，打通流程，混二甲苯安全平稳地通过新铺设的400m管线流入赣宏顺化68号油驳，截止到30日，累计出厂混二甲苯680t，此举标志着油港处又新增一个小品种出厂项目，为公司小品种出厂又开辟一个新的途径。本批次出厂混二甲苯共计800t，将运送到江苏扬巴化工作为化工原料。上部软化点℃下部软化点℃