浙江大学仪器分析总复习

1、下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（C）A.校正曲线法；B.标准加入法；C.内标法；D.都不行解：原子光谱定量方法包括标准曲线法和标准加入法；直接电位法包括标准曲线法和标准加入法；紫外—可见分光光度，单组分测定：标准曲线，多组分测定：方程组什么的。。。；原子吸收分光光度法，定量方法：标准曲线法、标准加入法；色谱分析定量方法：归一化法、外标法：就是标准曲线法、内标法：应用相对校正因子的例子。2、紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（B）A.都不变；B.A增大,ε不变;C.A不变,ε增大;D.都增大解：A=abc,ε=aM;a：比例系数，b:吸收介质的厚度，c:吸收介质的浓度,M:摩尔质量3．列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（A）A.液膜法；B.压片法；C.糊状法；D.都是解：红外试样制备：气体试样：气相制样；液体试样：液池法、液膜法；固体试样：压片法、溶液制样法、糊状法、薄膜法4.采用KBr压片法制备红外光谱样品时，样品和KBr的浓度比大约为(B)A.1:1000；B.1:20-50；C.1:10；D.1:1解：压片法：取1-2mg试样与200mg固体KBr研细混匀5.反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（B）A.极性、非极性；B.非极性、极性；C.都为非极性；D.都为极性解：正相色谱：色谱流动相的极性小于固定相的极性；反相色谱：色谱流动相的极性大于固定相的极性6.紫外－可见吸收光谱的样品池均一般采用玻璃比色皿（F）解：玻璃对紫外线有吸收只能用于可见光区，石英较好，故用石英比色皿，石英比色皿可见光区与紫外光区都可用。吸收池又称比色池或比色皿。7.紫外－可见吸收光谱是电子光谱，它和红外吸收光谱都属于分子光谱。（T）8.用氟离子选择性电极测F－应在强酸性介质中进行。（F）解：PH为5-6，太酸，HF；太碱OH-与LaF3反应。9.氟离子选择性电极在使用前需进行清洗，使其在去离子水中的响应小于－370mv(T)10.原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的，被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是(c)A.紫外;B.可见；C.红外;D.不确定11.库仑滴定法滴定终点的判断方式为(D)A.指示剂变色法;B.电位法；C.电流法D.都可以12.X射线衍射可用来测试的样品有(D)A.粉末;B.薄片;C.薄膜;D.都可以13.紫外光谱仪的检测光与入射光在一条直线上，而荧光光谱仪的检测光与入射光成90度。(T)14.恒电流滴定法测砷时，滴定剂I是由滴定管加入的。(F)解：电源将水中的I-还原了。生成I2，然后他再和As反应15.氧化峰峰电流和还原峰峰电流比值是否接近于1是判断一个简单电化学反应是否可逆的重要依据（T）16.在气相色谱定量分析中，为克服检测器对不同物质响应性能的差异，常需引入校正因子。（T）17.原子发射光谱是根据什么来定性和定量分析的？解：定性：元素特征谱线；定量：欲测元素谱线强度。18.你认为紫外可见吸收分光光度法与荧光分光光度法各有何特点？如何提高定量分析的灵敏度？解：紫外：应用范围更广；荧光：灵敏度更高。提高灵敏度方法：选择合适溶剂、溶液pH值等，紫外还可在最大吸收波长处测量或增加光程，荧光还可增加激发光强度。19.溴化钾压片制样有时会造成谱图基线倾斜，为什么？什么样的固体样品不适合采用溴化钾压片制样？解：（1）混合不均匀，固体样品在KBr中分散不好，颗粒较大，从而导致光散射。（2）液、气态样品；易腐蚀、易氧化样品；可以与KBr发生化学反应的样品；不易研磨均匀的高分子样品。20.当采用归一化法进行气相色谱定量分析时，进样量是否需要非常准确？为什么？解：不需要。因为归一化法测定的是各组分相对含量，与进样量大小无关。21.反相高效液相色谱法中，常用的流动相有哪些？解：极性流动相，如甲醇、乙氰、四氢呋喃、水以及它们的混合液等22.可见光的波长范围c。A.10-200nmB.200-400nmC.400-760nmD.760-2500nm23.线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？DA．分子转动能级B．分子振动能级C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级解：光学原子光谱多以气态的原子或离子外层电子能级跃迁为基础。24.下列化合物中，同时具有n-π*,π-π*,σ-σ*跃迁的化合物是：bA．一氯甲烷B.丙酮C.1，3-丁二醇D.甲醇解：σ-σ*跃迁：C-C、C-H键；n-σ*跃迁：C-O/N/S/Cl；π-π*跃迁：含有不饱和键；n-π*跃迁：化合物基团同时含有孤对电子的杂原子（N/O/S等）以及不饱和键时产生。25.原子吸收分析中光源的作用是：dA．提供试样蒸发和激发所需的能量B．产生紫外光谱C．发射连续光谱D．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射26.空心阴极灯的主要使用参数是：cA．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压27.石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其不足之处在于：aA．重现性差B．灵敏度低C．原子化效率低D．试样前处理复杂解：火焰原子化器：结构简单、使用方便、测定精密度好、干扰少、原子化效率不高灵敏度欠高；电热石墨炉原子化器：灵敏度高、设备复杂、测定精密度逊色、易受共存元素干扰。题中因为原子蒸汽很快扩散出石墨管。28.红外光谱仪通常使用的检测器是：dA．光电池B．光电二极管C．光电倍增管D．真空热电偶解：检测器：红外：高真空热电偶、热释电检测器、光电导检测器原子：光电倍增管（PMT）紫外：光电转换器（光电管、光电倍增管、光电二极管阵列）色谱：热导检测器、氢火焰离子检测器、电子捕获检测器。29.红外光谱仪中使用的样品池通常是采用哪种材料加工的？bA.石英B.盐片C.光学玻璃D.高分子聚合物解：碱金属、碱金属卤化物、KPS-5等晶体材料，怕水30.D31.一种含氧化合物，在红外光谱的3500—3200/cm-1区域有吸收，该化合物可能是：cA.CH3CHOB丙酮C2-丙醇D.CH3OCH3解：在这个范围只有-OH与-NH2/-NH有可能32.红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：cA．1000cm－1B．1440cm－1C．2000cm－1D.2880cm－133.在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：cA．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气34.色谱分析中，要使两组分完全分离，则分离度R至少应该达到：aA．1.5B．1.0C．0.5D．0.135.影响高效液相色谱分离效果的主要因素是：cA．涡流扩散B．纵向扩散C．传质阻力D．超柱效应解：降低颗粒度降低塔板高度、增加柱效。传质阻力：CU，分子扩散项/纵向扩散：B/U，涡流扩散项：A36.欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：cA．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．火焰光度解：氢火焰：氢气、空气、氮气本来就要通进去，电子捕获检测器：能响应P/S/卤素/O等电负性元素，热导检测器：没有水蒸气的热导率。37.对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：aA．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度解：影响因素主要有：载气种类、桥电流、池体温度，桥电流主要。38.在常用的气相色谱定量法中，对进样量要求最严格的是：cA．归一化法B．内标法C．外标法D．内标曲线法解：进样与一开始标准曲线必须一致39.预混合型火焰原子化器的主要结构可分为雾化器和燃烧器两大部分。解：火焰原子化器由雾化室、预混合室和燃烧头三部分组成40.石墨炉原子化器工作过程的四个步骤是干燥、灰化、原子化和清洗。．用原子吸收方法测定试样中的钙含量时，常加入一定量的锶离子，其目的是作消除化学干扰。解：测定钙时，如果试样中存在磷酸盐，可能生成难溶的磷酸钙在乙炔-空气火焰中较难原子化，用乙炔-氧化亚氮高温火焰可以消除干扰，也可以加入（释放剂）La3+/Sr2+（更稳定的难溶物）或（保护剂）EDTA（生成螯合物）。41.产生红外吸收光谱的条件是辐射具有满足物质振动跃迁的能量和红外光与分子振动耦合。42.通过有机物红外光谱的特征区/官能团区可鉴别有机物的官能团等结构单元，而通过有机物红外光谱的指纹区则可进一步确定有机物的整体结构。解：官能团区4000-1300cm-1;指纹区1300-600cm-1,指纹区：原子单键伸缩振动或化学键弯曲振动。影响集团红外吸收频率的因素有：诱导效应、共轭效应、氢键效应、溶剂种类、溶剂温度、测定温度。43.红外吸收光谱分析的样品制备时，盐片应该保持平整，每次测定前均应用无水乙醇进行抛光处理。44．在气—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生吸附和脱附的分配过程，而在液—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生溶解和萃取的分配过程。45.请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构，指出二者有何不同之处？并解释为什么？解：不同：1.单色器位置不同，原子的单色器放在原子化器之后，而紫外单色器放在吸收池之前。2.光源：原子以热辐射红外光源，硅碳棒等为光源；紫外的近紫外区以氢灯或氘灯为光源可见光区以钨灯为光源3检测器：紫外以光电转换器而原子以光电倍增管。解释：单色器位置不同因为原子是要隔离其他波长的杂光而紫外是为了防止光漂白光源不同是所需产生的光线性质不同。46.结合VanDeemter方程说明在高效液相色谱法（HPLC）中采取了哪些措施以获得高分离效率？解：H=A+B/u+Cu,要取得高效率必须使H尽可能小。HPLC采用了粒径为5-10um的细固定相使A减小。流动相为液体，组分分子在液体中扩散系数比在气相中小得多，使得分子扩散项可以忽略。高压且柱短，时间短，减少扩散时间。47.电位分析法中常用的参比电极是SCEDAAg—AgCl电极BCD48.根据IUPACpHBABCD极49.气相色谱：注射器进样液相色谱：六通阀进样50.H=A+B/u+Cu，根据这个公式影响色谱柱的因素：填充材料以及填充状况、流动相的相对分子质量、流动相的线速度51.HPlc流动相用高压泵，流动相的一种工作方式：梯度洗脱（会变化）/等度洗脱（不变）52.气液色谱中固定液包在载体/担体，固定液的极性大小可以由相对极性评价，选择固定液的基本原则：相似相溶53.空心阴极灯内温度的升高，将导致其发射谱线宽度：-----------------------（A）A.变宽B.变窄C.不变D.不确定解：灯电流：电流增大，温度增高，共振发射线宽度增加，工作曲线线性变窄灯寿命减小。一般采用维持发光强度的较小工作电流为宜。原子化条件：使空心阴极灯的光束掠过火焰中原子蒸汽浓度最高的部位。灰化温度过低不利于基体灰化，过高导致元素提前蒸发；原子化温度过低，原子化不完全，灵敏度降低，原子化温度过高，影响石墨管使用寿命。原子吸收光谱定量分析中的标准加入法，54.可以消除下列哪种干扰？---------（D）A．分子吸收B．背景吸收C．光散射D．基体效应55.标准曲线法和标准加入法是仪器分析中常用的定量方法。请简要说明这两种方法的优缺点及适用场合。解：标准曲线法：优点：简便、快速；缺点：准确度较差；适用于对分析准确度要求不高，样品数量多，要求尽快得到分析结果的场合。标准加入法：优点：准确度高；缺点：方法复杂，费时费试剂；适用于对分析准确度要求较高，而样品数量不多的场合。