您好,欢迎访问三七文档
当前位置:首页 > 医学/心理学 > 药学 > 海水阴离子表面活性剂
作业指导书编号:TZEMQW-2036第1版第0次修改海水中阴离子洗涤剂的测定共4页第1页2015-02海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1主题含义及有关质量或排放标准1.1主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。2分析方法2.1方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。对有较深颜色的水样本法受干扰。有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢,有机胺类则引起负干扰。本方法为仲裁方法。2.3原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应,生成蓝色的离子对化合物,用氯仿萃取后,在650nm波长处测定吸光值。测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示,实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。2.4试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取100.0mgLAS溶于50mL水中,全量转人100mL量瓶,加水至标线,混匀。在冰箱内保存.至少可稳定6个月。2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10.0ug/mL):量取10.0mL标准贮备溶液于100mL量瓶中,加水至标线,混匀。再量取10.0mL此溶液于100mL量瓶中,加水至标线,混匀。此标准使用溶液1.00mL含LAS10.0ug。在冰箱中保存,可稳定7d。2.4.3氯化钠(NaCl)溶液:300g/L。2.4.4亚甲基蓝溶液:作业指导书编号:TZEMQW-2036第1版第0次修改海水中阴离子洗涤剂的测定共4页第2页2015-02于1000mL烧杯中加500mL水,加50g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2()),搅拌下缓缓加入6.8mL硫酸(H2SO,p=1.84g/mL),加入50mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂,搅拌溶解,加水至1000mL,混匀。转入棕色试剂瓶保存。2.4.5洗涤液:于1000mL烧杯中加入500mL水,加人50g磷酸二氢钠,搅拌下缓缓加入6.8mL硫酸,搅拌溶解。加水至1000mL,混匀。2.4.6酚酞指示液:称取0.25g酚酞(C20H14O4)指示剂,溶于40mL无水乙醇(C2H5OH),加水10mL,混匀。2.4.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取10.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水并稀至250mL,混匀。保存于聚乙烯瓶中。2.4.8硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL)溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。2.4.9氯仿(CHC13)。2.4.10脱脂棉:用酮(CH3COCH3)浸过后干燥。2.5仪器和设备分光光度计锥形分液漏斗:容量125mL,250mL具塞比色管:25ml一般实验室常用设备2.6环境条件常规条件下分析。2.7仪器测定条件波长:650nm比色皿:2cm。2.8分析步骤2.8.1绘制校准曲线按以下步骤绘制标准曲线:1)在6个250mL锥形分液漏斗中,分别加入100mL,99.5mL,99.0mL,98.0mL,作业指导书编号:TZEMQW-2036第1版第0次修改海水中阴离子洗涤剂的测定共4页第3页2015-0297.0mL,95.0mL水,用刻度吸管分别加人0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液,混匀;2)各加10mL氯化钠溶液和1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液至刚显红色,滴加硫酸溶液至红色刚褪去。加10mL亚甲基蓝溶液,混匀。加10mL氯仿,振摇半分钟(其间放气2次。振摇不要过于激烈,以免形成乳浊液)。静置分层,倾斜转动分液漏斗让水面线扫过内壁,即可使壁上的氯仿液滴汇集到下层萃取液中;3)在6个125mL锥形分液漏斗中各加50mL洗涤液,然后将上述萃取液分别放入;4)在原来的250mL锥形分液漏斗中各加10mL氯仿再萃取一次,萃取液分别并入上述125mL锥形分液漏斗中;5)振摇125mL锥形分液漏斗半分钟(其间放气2次),静置分层。用小玻璃棒把少许脱脂棉塞入分液漏斗颈管内贴近活塞处,放出氯仿萃取液到25mL比色管中。再加5mL氯仿,振摇半分钟(不用放气)。放出氯仿萃取液并人比色管,加氯仿至标线,混匀;6)在650nm波长处,用氯仿参比调零,用2cm测定池测定萃取液的吸光值A,同时测定标准空白吸光值A。。将吸光值数据记入表中;7)以(A-Ao)为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。2.8.2样品测定量取100mL水样,置于250mL锥形分液漏斗中,按以上步骤测定吸光度值Aw。量取100mL水样,置于250mL锥形分液漏斗中,按以上步骤测定分析空白吸光值Ah。2.9数据处理将测得数据记入表中。据(Aw–A0)值在工作曲线上查得水样中阴离了洗涤剂浓度(mg/L),亦可用工作曲线的线性回归方程计算。2.10注意事项2.10.1除非另作说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或等效纯水。2.10.2玻璃仪器均经盐酸或硝酸溶液((1}-3)浸泡,用自来水冲洗后再用蒸馏水洗净。分液漏斗活塞上的润滑脂用纸擦去,再用氯仿洗净。作业指导书编号:TZEMQW-2036第1版第0次修改海水中阴离子洗涤剂的测定共4页第4页2015-022.10.3若萃取出现深蓝色絮状物,此絮状物不能放入盛洗涤液的分液漏中。漏斗颈内有水,要用脱脂棉先行吸去。2.10.4水样应澄清,否则,应用离心分离或滤纸过滤。2.10.5采样后,当天进行测定。编制:日期:审核:日期:批准:日期:
本文标题:海水阴离子表面活性剂
链接地址:https://www.777doc.com/doc-2235019 .html