溶液中锰的测定高锰酸钾容量法

溶液中锰（Mn2+）的测定1.方法提要用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：2KMnO4+3MnSO4+2H2O→5MnO2+2H2SO4+K2SO4（加热ZnO）2.试剂2.1氧化锌(分析纯)2.2硫酸：1+42.3高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.1213mol/L2.3.1贮备液配制：称取高锰酸钾38.4g，放入1000ml三角瓶中，加水至1000ml，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L刻度线，充分摇均匀。2.3.2待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml，移入10L棕色细口瓶中，用水稀释至10L刻度线，充分摇匀，待标。2.3.3标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠8.1270g，移入1000ml容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na2C2O4)=0.1213mol/L。移取25ml基准草酸钠溶液于250ml三角瓶中，加1+4硫酸20ml，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：42242244aaOCNOCNKMnOKMnOCVCV式中：4KMnOV——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml）；422aOCNV——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L）；422aOCNC——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml）。2.3.4校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2032g，于300ml锥形瓶中，加入50ml热水溶解，加1+4硫酸20ml，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：MVmc式中：m——称取基准草酸钠的质量(g)；V——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；M——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=0.06701)。3.分析步骤洗净的300ml三角瓶中装入约70ml水，加约0.2g氧化锌。吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取1.00ml试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。4.计算硫酸锰溶液中锰(Mn2+)的含量按下式计算：1469.276.0)/(nVcVLgM式中：V——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；0.6——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；c——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；M——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=27.409)；V1——吸取试样的体积(ml)。5.备注5.1高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。5.2测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。5.3平行样允许误差：±0.4g/L