盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析

吉林工业职业技术学院教案用纸实验5-4盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析检查预习情况：1．检查预习笔记2．提问：（1）盐酸标准滴定溶液可否直接配制？为什么？（2）除用基准物质标定HCl溶液外，还可用什么方法标定HCl溶液?目的要求(1)了解双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法；(2)初步掌握盐酸标准滴定溶液的配制和标定方法；(3)掌握递减法称取样品的操作技术。实验原理1、HCl标准溶液的制备基准物：无水碳酸钠标定反应：2HCl十Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2O指示剂：混合指示剂2、混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定标准滴定溶液：HCl标准溶液滴定反应：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O指示剂：酚酞混合指示剂实验用品分析天平滴定分析所需仪器基准无水碳酸钠（需在270～300℃灼烧至恒重）酚酞指示剂（10g·L-1）浓盐酸溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（将1g·L-1的溴甲酚绿乙醇溶液与2g·L-1的甲基红乙醇溶液按3+1体积混合）实验步骤1、盐酸溶液[c(HCl)=0.5mol·L-1]的配制22mL浓盐酸→试剂瓶（预先加一定量水）→稀释至500mL→摇匀2、盐酸溶液[c(HCl)=0.5mol·L-1]的标定无水碳酸钠0.8g→250mL锥形瓶→50mL水溶解→10滴混合指示剂→滴定（绿色→暗红色）→煮沸→滴定至暗红色→读数→记录平行标定三份，作空白。3、纯碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定纯碱试样1g→250mL锥形瓶→2滴酚酞指示剂→滴定至红色近乎消失→记录V1→10滴混合指示剂→滴定至暗红色总结上次实验：本实验是采用酸碱滴定法，用盐酸标准溶液滴定混合碱中各组分的含量。用洁净量筒量取22mL浓盐酸，倾入预先盛有一定量蒸馏水的试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，贴上标签待标定。用递减法称取基准无水碳酸钠0.8g（称准至0.0002g），于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。平行标定3份，同时作空白试验。用递减法称取1g纯碱试样（称准至0.0001g），于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色近乎消失（消耗吉林工业职业技术学院教案用纸→读数→记录V2平行测定三份数据记录与处理1、HCl标准溶液的制备项目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)mNa2CO3(g)标定消耗HCl的体积V1(ml)c(HCl)=m/52.99×V(mol/L)c(HCl)平均值(mol/L)极差极差/平均值×100%)(99.52)(0VVmHClc式中c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1；m——基准无水碳酸钠的质量V——标定消耗盐酸溶液的体积，L；V0——空白试验消耗盐酸溶液的体积，L；52.99——21Na2CO3摩尔质量，g·mol-1。2、混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定项目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m试样(g)滴定消耗HCl的体积V1(ml)滴定消耗HCl的体积V2(ml)ω(Na2CO3)ω(NaHCO3)总碱量ω(Na2CO3)平均值ω(NaHCO3)平均值平均总碱量ω(Na2CO3)mVHClcCONaw99.522)()(132mVVHClcNaHCOw01.84)()()(123总碱量（Na2CO3）=mVVHClcNaHCO99.52)()()(213式中w(Na2CO3）——混合碱中Na2CO3的质量分数；体积V1）。再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定，当溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点（消耗体积V2）。平行测定3份。注意事项：(1)盐酸既有挥发性又有腐蚀性，使用时注意通风,避免吸入、接触皮肤和衣物。(2)用盐酸滴定混合碱时，酚酞终点比较难于观察。为得到较正确的结果，可用一参比溶液来对照。本实验可采用相同浓度的NaHCO3溶液，加2滴酚酞指示剂作参比溶液。吉林工业职业技术学院教案用纸w(NaHCO3）——混合碱中NaHCO3的质量分数；V1——酚酞终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，L；V2——溴甲酚绿-甲基红混合指示剂终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，L；52.99——21Na2CO3摩尔质量，g·mol-1；84.01——NaHCO3的摩尔质量，g·mol-1；m——试样的质量，g。作业：实验报告思考(1)为什么基准无水碳酸钠在使用前要进行灼烧处理，如不灼烧会有什么影响？(2)采用双指示剂法分别测定3个碱样，结果是(a)Vl=0；(b)V2=0；(c)V1=V20。试判断每个碱样的成分。