毒鼠强检验

毒鼠强检验中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189339463433�1�检材采取供毒鼠强检验的检材有体内生物检材及体外物证检材。体内生物检材以中毒尸体的胃及胃内容物为主要检材,其他如血液、肝、肾、心、肺等也是较好的检材。因毒鼠强化学性质稳定,腐败尸体及用福尔马林固定后的内脏也可供毒物分析用。体外物证检材涉及多种物质,以剩余饭菜、呕吐物、现场查获的鼠药、鼠药包装物等为主要检材。3�2�检材的提取、净化毒鼠强的提取、净化可用液~液萃取、固相萃取、超声法、薄层层析法等。(1)液~液萃取:液~液萃取是提取毒鼠强的常规方法。毒鼠强易溶于苯及丙酮,故苯和丙酮是提取毒鼠强的较好溶剂,可用于固体、半固体和液体检(2)材的提取,回收率为82�59%,效果良好。(3)薄层提取法(TLC):将检材的苯提取液和毒鼠强标液点加于薄层板上,用丙酮&氯仿=3&2为展(4)开剂展开,挥干展开剂后用铅笔将薄层板从下至上分成若干等间距的区域,编号,将各区域上的薄层板硅胶刮下,用苯提取,提取液供检。薄层层析法可用于富含油脂类检材中痕量毒鼠强的分离。(5)固相萃取(SPE):利用固相萃取装置,以苯及丙酮进行洗脱,洗脱液置K.D浓缩器上挥干,用苯或丙酮定容供检。固相萃取具有溶剂用量少,设备简单,操作方便,回收率高(84�12%)等优点,已广泛用于毒鼠强的分离提纯。此外,利用固相微萃取(SPME)装置也可对相关检材进行提纯,效果良好。(6)(超生法:利用超声仪,以苯为溶剂进行提取,提取液供检。超生提取法生物检材用量较少(1g~3g),为常规法用量的1�5~1�10,故检材杂质干扰小,挥发时间短,试剂药品用量少,检出效果好,对含痕量毒鼠强的生物检材提取效果较好。此外,对含痕量毒鼠强的非生物检材也可适用。(7)检验方法(8)毒鼠强毒性剧烈,中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低,化学方法难以检出,其检验主要依靠仪器分析法,常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱/质谱联用法(GC/MS)。(9)(1)TLC法(10)高效硅胶GF254薄层板展开剂&A苯&乙酸乙酯=4&1(11)B环己烷&二氧六环=1&1(12)C环己烷&乙酸乙酯&二氧六环=5&2&2(13)显色剂:新配改良的碘化铋钾试剂(14)用改良碘化铋钾试剂显色,如斑点显橙色,则为阳性。Rf分别为系统A0�79和0�44,系统B0�71,系统C0�76和0�64。TLC法灵敏度较低,主要用于毒鼠强浓度较高时检材的检验。(15)(2)气相色谱法(GC)(16)气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法,根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器,一般常用GC/NPD法。GC/NPD灵敏度高,最小检出量为0�05ng,检材量只需1g左右。色谱条件为:HP5890II型气相色谱仪,HP17毛细柱(0�53mm∋12m);(17)柱温:100%(1min)10%�min(18)250%(1min);(19)进样口温度:260(20)测器温度:280%;(21)载气:N2400kPa,H2140kPa,O2275kPa。GC�NPD法可快速、简便、可靠地分离、分析检材中的毒鼠强,广泛应用于毒鼠强中毒的诊断和鉴定。(22)(气相色谱/质谱法(GC/MS)(23)气相色谱/质谱联用法是检验毒鼠强的有效方法,已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。根据检材不同,分析条件不同,常用分析条件如下:(24)色谱柱:HP�5MS毛细柱(0�25mm∋30m,0�25um);柱温:100%(1min)20%/min(25)280%(15min);(26)进样口温度:240%;传输线温度:280%;离子源温度:230%;四极杆温度:150%;轰击电压(EI):70eV;分子量采集:40~500;阈值:50;(27)数据采集方式:全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIN)。(28)在上述色谱条件下,总离子流图的色谱峰保留时间为7�2分,M/Z特征碎片峰为212、240。利用GC/NPD及GC/MS法可对多种检材中毒鼠强进行检验,效果良好,是目前我国法庭科学中检验毒鼠强的主要方法。