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学习容量瓶的使用方法。学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原理和方法。硫酸铵中含氮量的测定实验目的硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-7(pH6.3)。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用,定量生成六亚甲基四铵盐和H+,反应如下:实验原理4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H+Ka7.1×10-6(pH5.6)六亚甲基四胺,弱碱指示剂酚酞(CH2)6N4H++OH-=(CH2)6N4+H2O3H++3OH-=3H2O仪器与试剂仪器25mL碱式滴定管;250mL容量瓶;25mL移液管;1000mL试剂瓶;250mL锥性瓶、烧杯;10、100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盘天平;电子分析天平。试剂氢氧化钠(AR);邻苯二甲酸氢钾;0.2%乙醇酚酞溶液;40%甲醛;硫酸铵试样(1)0.1mol/LNaOH溶液的配制实验步骤在台称上取NaOH固体2g于小烧杯中,加入50mL蒸馏水使其溶解,稍冷后转入500mL试剂瓶中,加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。(2)NaOH溶液的标定准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于250mL锥形瓶中,加水40~50mL溶解后,滴加酚酞指示剂1~2d,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。准确称取(NH4)2SO4试样1.5~1.8g于烧杯中,加适量水溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。用移液管准确移取25.00mL(NH4)2SO4试样于250mL锥形瓶中,加入20%HCHO10mL、1~2d酚酞,摇匀。放置1min后,用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行测定3次。(3)(NH4)2SO4试样的配制及其含氮量测定(1)NaOH的标定数据记录与处理123邻苯二甲酸氢钾(g)消耗NaoH的体积(mL)NaOH的浓度(mol/L)NaoH的平均浓度(mol/L)相对误差滴定编号记录项目(2)(NH4)2SO4的含氮量测定实验次数实验项目123移取(NH4)2SO4的体积(mL)25.0025.0025.00消耗NaOH的体积(mL)(NH4)2SO4浓度(mol/L)硫酸铵的含氮量(%)称取(NH4)2SO4的量g1.为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定?2.能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3中氮的含量?为什么?对不能用甲醛法测定的可以采用其他什么方法?3.本实验中加入甲醛的体积是否要准确(用量筒还是用移液管)?注意事项和问题
本文标题:学习容量瓶的使用方法(精)
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