毕业论文范本_改良多元醇法制备

分类号密级中国XX大学毕业设计（论文）题目改良多元醇法制备钴粉中的形貌控制英文题目ControlledMorphologyofCobaltparticelespreparedbyModifiedpolyolprocess学生姓名XXXX院（系）材料科学与工程专业材料科学与工程学号xxxxxxxx指导教师XXXX职称副教授提交日期xxxx年x月x日毕业日期xxxx年x月x日中国XX大学毕业设计（论文）任务书学生姓名XXX班级XXXX专业材料科学与工程导师姓名XXX职称副教授院（系）材料科学与工程毕业设计（论文）题目改良多元醇法制备钴粉中的形貌控制课题研究的目的、意义1．总结出溶剂，阴离子的改变对钴粉形貌所产生的影响；2．制备出所需形貌的钴粉来满足工业生产的需要主要内容基本要求1．拟定溶液的浓度，反应的温度不变，只改变溶剂和阴离子的种类，溶剂有乙二醇、丙三醇、乙醇。阴离子有SO42-、CL-、NO3-、C2O42-。通过改变溶剂，阴离子的种类来获得不同形貌的钴粉，从而总结出溶剂，阴离子的改变对钴粉形貌所产生的影响。2．80℃左右，温度太高则N2H4·H2O易分解，太低反应发生不充分。反应时间1-5小时。反应时维持搅拌。重点研究的问题在拟定溶液的浓度，反应的温度不变的情况下，得出溶剂，阴离子的改变对钴粉形貌所产生的影响结果。实验及测试要求1．80℃左右，温度太高则N2H4·H2O易分解，太低反应发生不充分。反应时间1-5小时。反应时维持搅拌。2．用电子探针观察形貌；用X粉晶衍射仪分析反应产物成分。进度计划1．3月4日—3月17日查阅相关文献、资料，熟悉实验2．3月18日—3月23日实验摸索过程3．3月24日—4月7日制备样品，用扫描电镜拍片，4．4月8日—4月30日继续做实验，拍片，做粉晶衍射分析5．5月1日—6月10日写论文，答辩。应收集的资料及主要参考文献1、李启厚、肖松文、刘志宏。湿法化学制粉中的粉末结构形貌控制研究进展。中国粉体技术，1999，5（2）：21-232、喻克宁、梁焕珍、毛铭华、胡嗣强。水热法制备不同形貌的α—Fe2O3细粉。化工冶金，1995，16（3）：349-3533、Figlarz;Michel;Fievet;Fernand;Lagier;Jean-Pierre.Processforthereductionofmetallicconpoundsbypolyols,andmetallicpowdersobtainedbythisprocess.UnitedStatesPatent:4,539,041,1985September:34、YugangSunandYounanXia.Shape-ControlledSynthesisofGoldandSilverNanoparticles.SCIENCE,2002,298:2176-2178教研室主任签名教研室章目录摘要…………………………………………………………………………1前言……………………………………………………………………………3第一章综述………………………………………………………………………11、1粉末的结构形貌控制的意义……………………………………………………11、2粉末制备方法……………………………………………………………………11、3湿法中的团聚问题………………………………………………………………51、4主要形貌特征控制………………………………………………………………61、5粉末结构形貌控制存在的问题…………………………………………………8第二章实验部分………………………………………………………………92、1实验原理………………………………………………………………………102、2实验简介与内容………………………………………………………………102、3实验流程图和步骤……………………………………………………………102．4粉末的表征……………………………………………………………………122、5研究方法与技术路线…………………………………………………………122、6仪器……………………………………………………………………………122、7药品……………………………………………………………………………12第三章结果与讨论………………………………………………133、1阴离子对钴粉形貌的影响…………………………………………………133．2溶剂对钴粉形貌的影响………………………………………………………14第四章结论………………………………………………………………………17结语与展望…………………………………………………………………………17参考文献……………………………………………………………………………18致谢…………………………………………………………………………………19前言现代科学技术的发展对粉体材料提出了越来越高的要求。尽管目前纳米微粒已成为材料科学研究的热点之一，但从应用的角度来说，人们最为关心的仍是微米和亚微米级的粒子。这是因为他们在陶瓷、颜料、电子、医药、催化剂、记录材料以及粉末冶金等方面有着广泛的应用。钴粉是硬质合金的主要原料之一,目前在国内的用量约为750吨左右。随着超细硬质合金工业的发展，硬质合金中钴粉有三种发展趋势：超细钴粉，纳米WC-Co粉末，钴与其它粉末的合金，这对原料钴粉的质量要求越来越严格，不仅对钴粉的化学成分提出了更高要求，而且对钴粉的物理性能如粒度·粒度分布，晶体形貌等也提出了要求［5］。众所周知，Fe2O3和AL2O3粉末都具有多种形貌，其中仅针形和纺锤形r-Fe2O3可用来制备高档磁带和磁盘；仅球形a-AL2O3具有良好的流延性能，适合制备薄膜混合电路基片的要求［4］。因此，在粉末制备过程中，根据其应用需要进行粉末的结构形貌控制具有十分重要的意义。也就是说制备出不同形貌的钴粉来满足工业生产的需要。湿化学法制备粉体的颗粒形貌与体系的组分和操作条件有着密切的关系。溶液的浓度、阴离子的种类、反应的温度、PH值、添加剂、溶剂的种类与数量等的改变都可能使获得的粉体颗粒形貌不同［2］。多元醇法制备超细粉体是由Figlarz等人在1985年发明的。该法可以制备出形貌均一，分散良好的镍、钴等金属粉末，其特点是多元醇既是溶剂又是还原剂，反应可在常压下进行，但反应速度较慢，还原温度较高，一般须在多元醇的沸点（乙二醇是197℃，其它多元醇更高）回流几个小时甚至几天［11］；用氢气或水合联氨等还原剂从金属盐的水溶液中沉积金属的方法已有近百年的历史，有的已实现了工业化生产。其特点是反应速度较快，一般不超过2小时；但有时团聚比较严重。本方法将多元醇法与水溶液化学还原法结合起来，在较低温度下和较短时间内制备出形貌均一，分散良好的钴粉。且就阴离子，溶剂的改变对钴粉的形貌的影响进行了系统的研究，对其形貌变化的规律进行了认真的探讨。第一章综述1、1粉末的结构形貌控制的意义粉末的性能主要取决于粉末结构形貌特征，粉末的粒度极其分布是最基本的形态特征，他基本上决定了粉末的整体和表面特征。此外，粉末结构形貌特征还包括粉末的形状，化学组成、物理组成、内外表面积、体积和表面缺陷等，他们一起决定粉末的综合性能［1］。众所周知，Fe2O3和AL2O3粉末都具有多种形貌，其中仅针形和纺锤形r-Fe2O3可用来制备高档磁带和磁盘；仅球形a-AL2O3具有良好的流延性能，适合制备薄膜混合电路基片的要求［4］。因此，在粉末制备过程中，根据其应用需要进行粉末的结构形貌控制具有十分重要的意义。1、2粉末制备方法目前，粉末制备方法归结起来可分为两大类：物理方法和化学方法。常用物理方法有粉碎法、气体蒸发法、测射法等；化学方法主要有沉淀法、相转变法和气溶胶反应法等。其中化学沉淀法因简单可行，生产规模大，在工业上得到广泛应用。许多研究者通过控制是法制分钟的影响因素（如浓度、PH值、温度、添加剂等），提出了许多粉末结构形貌控制方法，并用于生产，获得显著经济效益［1］。湿化学法制备粉体，溶液的物理化学条件对粉末结构形貌的影响主要受合成体系中晶核形成与生长机制以及粉体颗粒间作用力所控制，湿化学法制备粉体的颗粒形貌与体系的组分和操作条件有着密切的关系。溶液的浓度、阴离子的种类、反应的温度、PH值、添加剂溶剂的种类与数量等的改变都可能使获得的粉体颗粒形貌不同［2］。各种工艺条件都是通过影响晶核的形成与生长、以及粉体颗粒的相互作用来影响晶核的形成与生长、以及粉体颗粒的相互作用来影响粉末颗粒大小、形貌和分散性。欲获得单分散均匀的细颗粒，必须将成核和生长两个过程分开，以便使已形成的晶核能同步地长大，避免成核与生长同时进行，致使先成核者先长大，造成颗粒大小不均，颗粒的分布很宽，形貌也就无法得到控制。因此，粉末结构形貌控制的研究既要注意晶体本身结晶的习性，又要考虑与晶体生长相关的溶液物理化学条件。1、2、1溶剂蒸发法溶剂蒸发法包括喷雾干燥、冷冻干燥和喷雾热分解等几种方法。喷雾热分解法是用喷雾干燥器将溶液或悬浮液分散成小液滴，并迅速喷入高温区使溶液蒸发，以减少成分分解和偏析，同时在瞬间完成前驱体的煅烧过程，得到均匀分散的氧化无粉末。它的最大优点是制粉周期短，使用性强，近年来已有应用。另外应该介绍的是冷冻干燥法。这种方法是将共沉淀胶体雾化喷入到液氮中快速冷却，然后在真空中使水分子从故态冰中以升华方式被脱除。该方法的优点是可较好地消除干燥过程中的团聚现象，因为含水的物料在结冰时，可以使固相颗粒保持在水中时的均匀状态。冰升华时，由于没有水的表面能力作用,颗粒之间不会过分靠近，从而避免了团聚的产生［7］。1、2、1水热法水热法是在密闭容器(高压釜)中，用水溶液作为反映介质，通过对反映容器加热，形成一个高温高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，生成氧化物晶态粉末。根据使用设备的差异，又可分为普通水热法和特殊水热法。所谓特殊水热法是指在水热条件反应体系中，再添加其他的力场，如直流电场、磁场、微波场等。水热法也是当前制备超细粉末的一种重要方法，不但在实验室有大量研究和应用，而且已实现了工业规模的生产。从水热物理化学看，在这种方法中除发生化学反应外，还涉及到了相平衡、溶解度与温度、加热反应热力学等问题。在一般情况下，化合物在水中的溶解度都很小，所以，常在体系中加入低熔点的盐或酸、碱等添加剂。由于水溶液在水热条件下的粘度较常温常压下低2个数量级，所以这种体系有利于扩散，故而反应速度教快。水热法制备超细或纳米级粉末需经历以下步骤:（1）在水热介质中溶解，即以离子、分子或离子团的形式进入溶液;（2）体系中存在的十分有效的热对流，以及溶解区和生长区之间的浓度差，使溶解的离子分子或离子团被输送到生长区；（3）离子、分子或离子团在生长界面上的吸附、分解与脱附；（4）吸附物质在界面上运动，直到晶体粉末生成。得到的晶体形貌与生长条件是密切相关的，通常的规律是反应温度和压力越高，晶体生成速度越大。在现今研究中提出的负离子配位体生长基元模型合理地解释了实际情况。该模型认为：溶解到溶液中的离子、分子或离子团之间发生反应，形成具有几何构型的聚合体，即生长基元。生长基元的大小和结构与水热反应条件有关。在一个水热反应体系里，同时存在多种形式的生长基元，他们之间存在着动态平衡。哪一种生长基元越稳定,它在体系中出现的几率也就越大。从结晶学的观点看，生长基元的正离子是与满足一定配位数的负离子相结合的，故又称为负离子配位生长基元模型。这是目前将晶体的形貌、结构和生长条件统一起来，并被公认为合理的一个模型。近年来水热法制备纳米级粉体的技术已相当成熟，水热法的设备也有了很大的改进与发展。可以预见，这一方法的研究与应用将会得到更广泛的发展［7］。1、2、3化学沉淀法化学沉淀法属湿法重最广泛使用的一种方法。该法是在含有多种可溶性阳离子的盐溶液中，加入沉淀剂(OH-、CO32-、C2O42-、SO42-等)，使形成不溶性化合物沉淀(如氢氧化物，碳酸盐，草酸盐，硫酸盐等)，然后在对沉淀物进行固液分离、洗涤干燥以及加热分解等后处理从制得粉末产品