气相色谱仪GC1690J确认方案

气相色谱仪GC1690J确认方案文件编号：起草人职位签名日期审核人职位签名日期批准人职位签名日期气相色谱仪GC1690J确认方案目录1.确认目的………………………………………………………………12.确认范围………………………………………………………………13.确认工作小组及职责…………………………………………………14.仪器描述………………………………………………………………25.确认前准备……………………………………………………………26.确认内容………………………………………………………………37.确认过程中的偏差处理………………………………………………68.再确认周期……………………………………………………………69.确认结果评定与结论…………………………………………………7气相色谱仪GC1690J确认方案第1页共6页1.确认目的：按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。2.确认范围：本确认方案适用于对紫外分光光度计UV-2450的确认。3.确认小组及职责3.1确认小组组长姓名职务/职称部门质量控制实验室主任质量部组员实验室仪器管理员质量部实验室仪器组组长质量部工程部部长工程部QA部部长质量部设备管理员工程部实验室化验员质量部3.2确认职责人员职责确认组长负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。确认组员在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。气相色谱仪GC1690J确认方案第2页共6页4.仪器描述岛津紫外分光光度计UV-2450，具有高水平的超低杂散光，并采用通用型的软件UVProbe，包含光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块，可以实现从基本的测定到研究解析。技术参数：测定波长范围为190nm～900nm；谱带宽度为0.1～5nm；分辨率为0.1nm；杂散光在0.015%以下。5.确认前准备5.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5仪器档案（如必要）6中国药典（2010版）附录7标准物质证书8验证方案5.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件气相色谱仪GC1690J确认方案第3页共6页6．确认内容6.1安装确认6.1.1对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度5℃-35℃温湿度仪测环境相对湿度20%-85%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氯乙稀管。按要求安装主要配置确认色谱仪主机型号及序列号确认；进样器型号及序列号确认；载气安装连接确认；氢气发生器确认；压缩空气连接确认。确认各模块型号，序列号，固件系统版本号，并记录在确认文件中检查人日期6.1.2安装确认结论及批准所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装符合要求。批准人：日期：6.2运行确认检查内容要求方法结果柱温箱温度准确度和稳定性测试准确性测试点及要求：100℃，100℃±4℃；230℃，230℃±5℃稳定性：在100℃测试，不得超过0.5℃铂电阻温度计进样口泄漏测试每5min的压力变化满足：-2.0psi≤压力变化/5min≤0.5psi进样口压力准确度测试进口压力25psi:≤1.2psi检测器流速测试氢气测试点30ml/min：±3ml/min空气测试点400ml/min：±40ml/min气相色谱仪GC1690J确认方案第4页共6页化学检测性能测试（FID）重复性（峰面积RSD）：≤3.0%重复性（保留时间RSD）：≤1.0%噪音，漂移噪音≤1×10-12A漂移≤1×10-11A（0.5h）检测限5×10-10g/s测试人日期运行确认结论及批准：经灵敏度及稳定性测试，仪器运行达到设计要求。批准人：日期：6.3性能确认6.3.1系统适用性试验：a.色谱柱的理论板数（n），在选定的色谱条件下，注入二氯甲烷对照溶液，记录色谱图，量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数，理论板数不低于1000。与相邻物质的分离度（Ｒ），应大于１.5b.在选定的色谱条件下，注入甲醇、丙酮、乙腈对照溶液，记录色谱图，分离度（Ｒ），按下式计算，应大于１.5R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；tR2——相邻前一峰的保留时间；W1、W2——此相邻二峰的宽度。理论板数、分离度测试结果品种名称理论板数(n)规定值≥1000分离度(R)规定值＞1.5二氯甲烷---二氯甲烷与相邻物质---甲醇、丙酮---丙酮、乙腈---附原始记录及图谱测试人日期6.3.2定量重复性试验相对标准差：取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷对照品溶液连续进行5次，峰面积相对标准差应≤2.0％。试验结果如下：气相色谱仪GC1690J确认方案第5页共6页品种进样次数峰面积平均峰面积偏差相对标准差甲醇12345附原始记录及图谱测试人日期品种进样次数峰面积平均峰面积偏差相对标准差丙酮12345附原始记录及图谱测试人日期品种进样次数峰面积平均峰面积偏差相对标准差乙腈12345附原始记录及图谱测试人日期品种进样次数峰面积平均峰面积偏差相对标准差二氯甲烷12345附原始记录及图谱测试人日期气相色谱仪GC1690J确认方案第6页共6页6.3.3性能确认结论及批准经系统适用性测试及定量重复性试验，各项性能指标均符合设计要求。批准人：日期：7.确认过程中的偏差处理：确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。8．再确认周期：8.1资料确认：检查有关资料完整性。8.2性能验证：进行系统适用性和定量重复性试验等。8.3正常情况下每年做一次确认。9.确认结果评定与结论：确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。对确认结果评审包括：确认试验项目是否有遗漏；确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准；确认记录是否完整；确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。