气质使用操作规程

气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气，总阀若≤2MPa时，禁止使用，并及时通知仪器负责人，谢谢！一、方法设置1、上述界面中，点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M，然后点击方法菜单中方法另存为操作，设置自己的方法名称，请勿更改方法的路径！2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数，弹出如下界面，选择进样方式（GCALS表示使用自动进样器），进样位置和质谱连接到均选择“后”（与下图相同）。3、编辑仪器参数：3.1色谱参数左键点击中的第一项，弹出色谱参数编辑界面如下：从左到右分别对进样器，进样口（使用的是后进样口），色谱柱（一般只改柱1的流速，1-1.5mL/min之间比较好），柱箱，检测器（指的是FID），信号进行编辑，其他无需更改。编辑完成后应用，确定即可。注意：1、使用FID的话，请检查空气、氢气是否打开，分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可，使用FID时需要对信号项进行编辑，选择频率一般为40-100HZ左右，并选择“保存”。2、进样口选择分流模式，并设置分流比，一般设置50-200。3、柱箱的最高使用温度一般为300，较慢的程序升温（最好不超过5-10℃/min），较短的保留时间可以设置到310℃。4、无论是否使用FID检测器，请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度，以保证FID不被污染，并设置吹扫流量。3.2质谱参数：3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数，弹出如下对话框：有溶剂，必须设置溶剂延迟时间（比溶剂保留时间略大即可）；EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置，没有特殊要求可选择相对值、0进行设置（或者设置成比调谐电压大的结果）。3.2.2若方法中后流出物质不需检测，点击上图中的定时事件，弹出如右对话框：设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。然后确定。4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项，即完成了方法编辑的工作。5、运行单个样品时，点击，设置文件名和文件存储路径（必须是D盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名，其他路径一经发现一律删除，后果自负！），然后运行样品（若是手动进样，请在仪器面板点击Prerun，仪器就绪后在仪器面板点Start键）。6、若运行序列，点击，编辑序列后另存为自己的文件名，然后点击运行序列。序列的编辑：设置并选择数据存储路径，方法路径绝对不能更改，勿动！设定样品瓶序号（1-8），右键浏览方法，选择方法名称，设置数据文件名，必填，不能重复。其他诸如样品名称等可选填。应用确定后，将序列保存或者另存为。7、无论运行序列还是单个样品（手动进样除外），进样前必须检查自动进样器中溶剂瓶和废液瓶，及时添加溶剂并倾倒废液。样品瓶请及时取走，期限三天！8、试验请做好记录，整理好试验台！二、注意事项1、实验前首先检查载气情况，并根据需要检查氢气和空气。2、有溶剂，必须设置溶剂延迟。3、请检查自己的方法，无论是否使用FID，请都将检测器中的加热器打开，并设置比进样口高20℃左右的温度，以使FID不被污染。并设置吹扫流量！4、使用ALS，请设置洗针溶剂，且在运行前将溶剂瓶放满溶剂！注：溶剂必须能很好的溶解你的样品！使用手动进样时，请尽量使用仪器旁的黄色的自动进样器上使用的进样针作为手动进样针，减少进样垫的漏气！5、软件反应比较慢，请耐心使用，待仪器反应完毕再进行下一个操作。6、仪器有时会死机，工作站自动退出，一旦发生，切勿自行处理！7、使用前用自己的账号预约，在备注中写明样品类型，并做好实验记录。8、粘稠的液体，请勿直接进样，稀释后可用自动进样器进样。9、超出仪器使用范围的样品禁止使用仪器进行测试。10、实验过程中出现报警音，点击GC仪器面板上的STATUS键，查看错误信息。若显示前进样口压力，则可能进样垫需要更换，通知仪器负责人。三、数据处理1、查看数据所使用的方法：调用数据文件，点击文件菜单，选择“列表标题”，然后在弹出的一系列文本中的第二页有实验所采用的全部参数。10、导出原始数据画图：文件菜单下导出CSV数据，选择第一项，然后选择“RO中的色谱图”，然后确定，原始数据存储在数据文件中。11、谱图积分后可进行检索报告的生成、打印等。在质谱图菜单选择谱库检索报告，然后取消打印的选项，确定后，检索报告保存在数据文件下。没有检索报告的显示，点击下图1中倒数第二项的小房子图标，选择谱库为NIST，然后再操作。12、积分：下图1中，第五项为积分参数，可以对MS和FID的积分参数分别进行更改，最常用的是更改阈值，一般10-20之间，更改任何一个参数后都选择“输入”“应用”，后确定。修改好积分参数后，点击下图1中的第四项积分。积分后在色谱图菜单下，点击积分结果或者百分比报告可查看积分结果。也可直接点击图1中第三项进项自动积分。图1图213、若想将色谱图进行对比，可选择重叠调用，即上图1中的第一项。注意这个快捷键只能选择到数据所在的文件夹，数据文件是通过选中和向右的箭头进行添加，然后点执行操作则两张色谱图就堆叠到一起了。14、拷贝图片：选中要拷贝的界面（使其变为深蓝色），点击复制按钮（上图2中的第一个按钮）。15、若TIC谱图被最大化了，不方便点击MS图，点两次图2中的第二个图标，然后点击TIC的放大/还原按钮即可。