氨糖检测方法

硫酸软骨素拼音名：LiusuanRuangusu英文名：ChondroitinSulfate书页号：E6-138本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的酸性粘多糖。按干燥品计算，含氨基己糖以氨基葡萄糖(C6H13O5N)计应不得少于24.0％。【性状】本品为白色或微黄色粉末；略带咸味；无臭；有引湿性。本品的水溶液具粘稠性，加热不凝结。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。【鉴别】(1)取5％供试品溶液约1ml，加碱性酒石酸铜试液数滴，加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀。(2)取2％供试品溶液1滴，点于层析滤纸上，待干燥后，置甲苯胺蓝溶液[取甲苯胺蓝60mg，加醋酸溶液(1→200)100ml使溶解]中染色1～2分钟,然后用醋酸溶液(1→20)洗去多余的甲苯胺蓝溶液，点样处应显紫红色斑点。(3)取含量测定项下的供试品溶液10ml，加稀盐酸0.5ml，溶液显硫酸盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶液的澄清度取本品0.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清；如显浑浊，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ)，在640nm的波长处测定,吸收度不得大于0.05。含氮量取本品，照氮测定法（中国药典1995年版二部附录ⅦＤ第二法）测定，按干燥品计算，含氮(N)量应为2.5～3.8％。氯化物取本品约1.0g，精密称定，加水50ml溶解后,照电位滴定法(中国药典1995年版二部附录ⅦＡ)，以硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.546mg的Cl,含氯化物(以Cl计算)应不得过1.0％。干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0％（中国药典1995年版二部附录ⅧＬ）。【含量测定】对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品0.1g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。每1ml中含盐酸氨基葡萄糖0.1mg。供试品溶液的制备取本品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中,加6mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置50ml量瓶中，加塞,置水浴中加热2小时,取出，放冷至室温，用氢氧化钠溶液(1→5)中和至中性，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，保留续滤液备用。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，各取两份，分别置4支具塞试管中，各加水至5ml；另取具塞试管一支，加水5ml作为空白，各加乙酰丙酮试液（取乙酰丙酮2ml，加0.5mol/L碳酸钠溶液至50ml，置冰箱中备用。应于使用前一日配制）1ml，摇匀，置水浴中（1分钟后密塞），准确加热25分钟，取出，用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3ml，在60℃水浴中保温10分钟后，再加对二甲氨基苯甲醛试液(取对二甲氨基苯甲醛0.8g，加无醛乙醇15ml及盐酸15ml，摇匀)1ml，强力振摇,并继续在60℃水浴中保温1小时，立即用冷水冷却至室温，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣＡ)，在525nm的波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，以两份的平均值，计算,乘以0.8309即为供试品中氨基葡萄糖的量。【作用与用途】降血脂药。用于治疗高脂血症。【用法与用量】口服一次0.6～1.2g一日2～3次【贮藏】密封，遮光，在干燥处保存。【制剂】硫酸软骨素片硫酸软骨素滴眼液标准标准号WS-10001-(HD-0896)-2002药品名称硫酸软骨素滴眼液药品英文名ChondroitinSulfateEyeDrops主要成分本品含硫酸软骨素以氨基葡萄糖（C6H13O5N）计算，每1ml不得少于8.0mg。处方性状本品为无色至微黄色澄明液体。鉴别（1）取本品2ml，加碱性酒石酸铜试液数滴，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。（2）取本品1滴，点于色谱滤纸上，待干燥后，置甲苯胺蓝溶液［取甲苯胺蓝60mg，加醋酸溶液即（1→200）100ml使溶解］中染色1～2分钟，然后用醋酸溶液（1→20）洗去多余的甲苯胺蓝溶液，点样处应显紫红色斑点。（3）取含量测定项下的供试品溶液10ml，加稀盐酸0.5ml，溶液显硫酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。检查pH值应为5.0～7.0（中国药典2000年版二部附录VIH）。颜色取本品与黄色4号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IXA第一法）比较，不得更深。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IJ）。含量测定对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品适量，加水溶解制成每1ml中含盐酸氨基葡萄糖0.1mg。供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加6mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml置100ml量瓶中，加塞，置水浴中加热1.5小时，取出，放冷至室温，用氢氧化钠溶液（1→5）中和至中性，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，保留续滤液备用。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，平行两份，分别置4支具塞试管中，各加水至5ml；另取具塞试管一支，加水5ml作空白，各管加入乙酰丙酮试液（取乙酰丙酮2ml，加0.5mol/L碳酸钠溶液至50ml，置冰箱中备用；应于使用前一日配制）1ml，摇匀，置水浴中（1分钟后密塞），准确加热25分钟，取出，用冰水迅速冷却后，加无醛乙醇3ml，在60℃水浴中保温10分钟后，再加对二甲氨基苯甲醛试液（取对二甲氨基苯甲醛0.8g，加无醛乙醇15ml及盐酸15ml，摇匀）1ml，强烈振摇，并继续60℃水浴中保温1小时，立即用冷水冷却至室温，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA），在525nm波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，以两份的平均值，乘以0.8309即为供试品中氨基葡萄糖的量。类别眼科用药作用与用途/功能与主治/适应证用于角膜炎、角膜溃疡、角膜损伤等。用法与用量滴眼。一次1～2滴，一日6～8次。注意1．本品只限于滴眼用。2．滴眼时请勿使瓶口接触手和眼睛。3．使用后请拧紧瓶盖，以防污染。4．当本品性状发生改变时禁用。5．当药品性状发生改变时禁止使用。规格（1）5ml︰0.15g（2）8ml︰0.24g贮藏密封，于凉暗处保存。有效期暂定2年曾用名角膜宁滴眼液起草单位江苏省药品检验所复核单位出处化学药品地方标准上升国家标准（第九册）氨基葡萄糖硫酸钾盐USP30标准