水分测定注意的问题

饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—1986进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。A仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。②分析天平感量为0.0001g，以适应小量采样的要求。③可控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40mm以上，高度在25mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。1.2实验操作中应注意的问题①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。③称样皿应预先在烘箱中烘1h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.0005g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135℃，2～3h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。1.3其它注意事项①当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。②如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300g(准确至0.01g)鲜样，在105℃烘箱中烘干15min，立即把温度降至65℃，烘6～8h，取出在空气中冷却4h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。③两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。④多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量：原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。⑤某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。⑥含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃，600mmHg以下，烘5h)测定水分。⑦含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。