水泥化学分析氧化镁,氧化钙含量的测定方法

1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，AlMg须将它们预先分离。为此，取试液100mL于200mL-1烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2mol·LHCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。滤2+2+液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca，Mg。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200g·L-1NaOH使溶液变为微红色后，加入10mLpH=12.6的缓冲液和20mL水，用EDTA标准溶液滴至由红色变为亮黄色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定3次。计算的含量CaO。在测定CaO后的溶液中，滴加2mol·L-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时pH约为10，加入15mLpH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积。平行测定3次。计算MgO的含量。