水质高锰酸盐指数的测定.

高锰酸盐指数作业指导书1、技术标准：GB/T11892-1989水质高锰酸盐指数的测定2、适用范围：本作业指导书适用于饮用水、水源水和地面水的测定；不适用于工业废水的测定；氯离子含量不超过300mg/L。测定范围：0.5～4.5mg/L。3、试剂及仪器设备试剂：（1）不含还原性物质的蒸馏水（2）1+3硫酸溶液：100ml硫酸慢慢加入到300ml水中，不断搅拌。（3）草酸钠标准贮备液：浓度为0.1000mol/L，按草酸钠当量试剂标签要求配制。（4）草酸钠标准使用液：浓度为0.0100mol/L，吸取50.00ml草酸钠标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。（5）高锰酸钾标准贮备液：浓度为0.1mol/L，按高锰酸钾当量试剂标签要求配制。棕色瓶保存。（6）高锰酸钾标准使用液：浓度为0.0100mol/L，吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。棕色瓶保存，暗处可保存几个月。仪器设备：（1）5ml移液管1支：用来移取1+3硫酸溶液。（2）10ml移液管2支：分别用来移取高锰酸钾标准使用液和草酸钠标准使用液。（3）25ml酸式滴定管1支：高锰酸钾标准使用液（4）250ml锥形瓶若干（5）恒温水浴锅4、高锰酸盐指数的定义、原理及分析方法定义：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。原理：样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，在用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。分析方法：（1）样品测定取水样100ml倒入250ml锥形瓶中读数:高锰酸钾标准使用液消耗体积V1（2）空白试验和K值测定：第2/4页取100ml蒸馏水倒入250ml锥形瓶中参照样品测定流程空白试验读数:高锰酸钾标准使用液消耗体积V0读数:高锰酸钾标准使用液消耗体积V25、计算方法及结果关于K值（1）水样不经稀释IM（）（2）水样经过稀释(当样品的IMn高于10mg/L)V‘M——草酸钠标准使用液的浓度，0.0100mol/L.V’——分取水样量（ml）。C——稀释水样中含水的比值。6、注意事项（1）高锰酸盐指数是反映水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，容易挥发的有机物。（2）蒸馏水空白值应小于0.80mg/L，否则应将蒸馏水进行二次蒸馏或将样品适当稀释，以空白值校正测定结果。（3）水浴加热时间一定要控制在30±2min分钟的范围内，并尽量使加热时第3/4页间统一为30min。（4）如水浴加热完毕后，溶液应该保持淡红色，如变浅或全部退去，说明高锰酸钾的用量不够，需要将水样的稀释倍数加大再测定，加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。（5）用高锰酸钾标准溶液滴定时，读数控制在0.6～5.6ml为宜。（6）水浴加热结束后，应在7min内将样品滴定完毕，并且时间越快越好。