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一、填空题1X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。二判断题1.TEM的分辨率既受衍射效应影响,也受透镜的像差影响。(√)第十章2短波限λ0大小和阳极靶材料的原子结构有关,是物质的固有特性。()3产生K层激发时,滤波片材料的K吸收限位于Ka辐射和Kb辐射之间之所以能将Kb滤去的主要原因是因为Ka光子的能量比Kb光子的能量大很多。()4在X射线谱中,短波限处的X射线强度最大。(错)解析:X射线最大强度出现在中央,约为短波限的1.5倍处5当激发L系荧光X射线时,往往伴随着K系激发。(错)解析:当激发K系荧光X射线时,能伴生L系,因为L系跃迁到K系自身产生空位,可使外层电子迁入,而L系激发时不能伴生K系。6.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。(√)7x射线管中发出的x射线越接近于与电子束平行的方向强度越高。(错)解析:x射线管中发出的x射线越接近与电子束垂直的方向,强度越高。8透射电子显微镜成像系统分辨本领的高低主要取决于中间镜。(错)解析:透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。三名词解释1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”?答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。2.景深与焦长第五章景深:当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。焦长:固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。没找到标准答案。相关问题:影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么?景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响?答:(1)把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深,影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角,电磁透镜孔径半角越小,景深越大,如果允许较差的像分辨率(取决于样品),那么透镜的景深就更大了;把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长,影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数,当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时,透镜焦长随孔径半角的减小而增大。(2)透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜,电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的,物镜是一个强励磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜,其焦距很长,放大倍数可通过调节励磁电流来改变,在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变,因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时,可以在保持物距不变的情况下,改变焦距和像距来满足成像条件,也可以保持像距不变,改变焦距和物距来满足成像条件。在用电子显微镜进行图象分析时,物镜和样品之间的距离总是固定不变的,因此改变物镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件;中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变,因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合,即通过改变中间镜的励磁电流,使其焦距变化,与此同时,中间镜的物距也随之变化。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便,而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。3倒易点阵第二章倒易点阵:是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。4选区衍射第五章5点分辨率与晶格分辨率晶格分辨率:又称线分辨率,是让电子束作用标准样品后形成的透射束和衍射束同时进入透镜的成像系统,因而电子束存在相位差,造成干涉,在像平面上形成反映晶面间距大小和晶面方向的干涉条纹像,在保证条纹清晰的前提条件下,最小晶面间距即为电镜的晶格分辨率。没找到标准答案。相关问题:点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同?答:点分辨率和晶格分辨率都是表征透射电子显微镜放大本领的参数,但点分辨率的测定与透镜的总放大倍数有关,是将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为5~10Å、间距为2~10Å的粒子,将其均匀地分布在火胶棉(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像,然后经光学放大(5倍左右),从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数得到;而晶格分辨率的测定要求制作标样(采用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜)并拍摄其晶格像,由已知的样品晶面间距得到具体的衍射晶面,这种方法是条纹干涉像,不是真正的点分辨率。相关答案二、1点分辨率:透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法:Pt或贵金属蒸发法。如图所示。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)上,可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像,再光学放大5倍,从照片上找粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应的点分辨率。2.晶格分辨率:当电子束射入样品后,通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像,如下图2-9所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的,点分辨率就是实际分辨率,晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹,实际是晶面间距的比例图像。测定方法:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。6系统消光:复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)系统消光有二大类:点阵消光和结构消光。点阵消光:起源于体心或者面心上有附加点阵而引起的结构因子F=0的消光现象。如对于体心晶格,衍射hkl中,h+k+l=奇数的衍射将系统消失;对于面心晶格,hkl为异性数(非同奇同偶的数)时衍射线消失。这一类消光称为点阵消光。结构消光:起源于晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素,即螺旋轴或滑移面,如晶体结构在b轴方向有滑移面n存在,则hol类衍射中,h+l=奇数的衍射将系统消失,这一类消光称为结构消光。四问答题1、在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方法可测出哪一类应力?答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素不存在时,由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。其衍射谱的特点:①X射线法测第一类应力,θ角发生变化,从而使衍射线位移。测定衍射线位移,可求出宏观残余应力。②X射线法测第二类应力,衍射谱线变宽,根据衍射线形的变化,就能测定微观应力。③X射线法测第三类应力,这导致衍射线强度降低,根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。2、何为可动光阑?第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置?它们各具有什么功能?答:可动光阑即为可以调节的非固定光阑。第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。物镜光阑不仅具有减小球差,像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小相差,得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像,这就是所谓的暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微小区域。3、试分析能谱仪在分析微区化学成分时和波谱仪相比有哪些优缺点能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。Si(Li)能谱仪的优点:(1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U。(2)灵敏度高X射线收集立体角大,由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率。(3)谱线重复性好由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作。能谱仪的缺点:(1)能量分辨率低峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。(2)工作条件要求严格Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。
本文标题:材料分析题含答案
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