材料微观分析复习资料

多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为照相法和衍射仪法。1.透射电镜的样品可分为直接样品和间接样品。2.X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描投射电子显微镜的英文字母缩写分别是XRD、TEM、SEM、STEM。3.电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信号主要有背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线和俄歇电子等。4.电子透镜有静电透镜和电磁透镜两种类型。5.透射电镜的两种基本操作是成像操作和衍射操作。6.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳埃斑点、超点阵斑点、二次衍射斑点、孪晶斑点和菊池衍射花样。7.当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线谱和特征X射线谱。8.产生衍射的必要条件是满足布拉格方程，充分条件是衍射强度不等于0。9.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。10.X射线管主要由阳极、阴极和窗口构成。11.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。12.所谓复型，就是样品表面形貌的复制，主要采用的复型方法有一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。13.光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。在可见光波长范围，光学显微镜分辨本领的极限为200nm。14.弹性散射是透射电子显微镜的成象基础。15.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样16.当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X射线和特征谱X射线17.产生衍射的必要条件是满足布拉格方程,充分条件是衍射强度不等于0。18.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。19.电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。20.今天复型技术主要应用于萃取复型方法来揭取第二相微小颗粒进行分析。21.X射线管主要由阳极、阴极和窗口构成。22.德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。23.测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于X射线物相分析方法中的定量分析方法。24.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。25.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。1.下列方法中，（A）可用于测定方解石的点阵常数。A、X射线衍射线分析B、红外光谱C、原子吸收光谱D紫外光谱子能谱2.下列（D）晶面属于[110]晶带。A、（110）B、（011）C、（101）D、（1ī0）3.最常用的X射线衍射方法是（B）。A、劳厄法B、粉末多晶法C、周转晶体法D、德拜法4.可以提高TEM的衬度的光栏是（B）。A、第二聚光镜光栏B、物镜光栏C、选区光栏D.其它光栏5.如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D）A、六方结构B、立方结构C、四方结构D、A或B。6.下面分析方法中分辨率最高的是（C）。A、SEMB、TEMC、STMD、AFM7.已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（B）。A、CoB、NiC、FeD、Cu8.X射线物相定性分析方法中有三种索引，当不知所测物质为何物时可以用（D）A哈氏无机数值索引B芬克无机数值索引C戴维无机字母索引D、A和B9.X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（C）A哈氏无机数值索引B芬克无机数值索引C戴维无机字母索引D、A和B10.透射电子显微镜中可以消除的像差是（B）。A、球差B、像散C、色差D、几何像差11.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（B）。A、背散射电子B、俄歇电子C、特征X射线12.布施指出（B）能使电子波聚焦。A、轴对称均匀磁场B、轴对称非均匀磁场C、中心对称均匀磁场D、中心对称非均匀磁场13.光学显微镜的分辨本领约为（C）A、2nmB、20nmC、200nmD、2000nm1.为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺为：扫描透射电子像（与扫描电子束斑直径相当）二次电子像（几nm，与扫描电子束斑直径相当）背散射电子像（50-200nm）吸收电流像特征X射图像（100nm-1000nm）。2.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。3.试述X射线衍射单物相定性分析的基本步骤？答：单相物质定性分析的基本步骤是：(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；(2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；(3)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系。答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。5.试简单说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。答：主要有六种：(1)背散射电子:能量高，来自样品表面几百nm深度范围,其产额随原子序数增大而增多;用作形貌分析、成分分析以及结构分析。(2)二次电子:能量较低，来自表层5-10nm深度范围,对样品表面化状态十分敏感,不能进行成分分析;主要用于分析样品表面形貌。(3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反，与背散射电子的衬度互补;吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定；可进行微区成分分析。(5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域。(6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低，来自样品表面1-2nm范围；适合做表面分析。6.试述获取X射线衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。7.X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种电磁波；伦琴首先发现了X射线；劳厄揭示了X射线的本质。8.透射电镜中有哪些主要光阑？分别安装在什么位置？其作用如何？答：主要有三种光阑：(1)聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用：限制照明孔径角。(2)物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。(3)选区光阑。放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。9.磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差？答：像差分为球差、像散和色差。球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，增大透镜的激磁电流可减小球差；像散是由于磁透镜磁场的非旋转对称性引起的，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差是电子波的波长或能量的非单一性而造成的，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。10.SEM与TEM的主要区别是什么？答：(1)在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描；(2)由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V到50kV范围内；(3)样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。11.对轻元素为什么电子束与固体样品作用时产生的各种信号分辨率不同？答：(1)因为各种信号成像的分辨率与入射电子束激发该信号时，在样品中的作用（活动）体积有关，作用体积大小相当于一个成像检测单元（即像点）；(2)电子束进入轻元素样品后会造成一个滴状作用体积，由于俄歇电子和二次电子是在样品浅表层内逸出，故作用体积小，分辨率高；(3)背散射电子能量较高，可从较深的部位弹射出表面，故作用体积较大，分辨率降低；(4)特征X射线是在更深的部位激发出来的，其作用体积更大，所以分辨率比背散射电子更低。12.分析电子衍射与X射线衍射有何异同?答：相同点：①原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件②两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似不同点：(1)电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2rad，而X射线最大衍射角可达π/2；(2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面；(3)电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射；(4)电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。13．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。14．何为晶带定理和零层倒易截面?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uvw）*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。15.什么叫X射线光电效应？什么叫荧光X射线？俄歇电子？答：①X射线光电效应：入射X射线的光子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应，称为X射线的光电效应。②荧光X射线：为了与入射X射线相区别，称由X射线激发所产生的特征X射线为荧光X射线。③俄歇电子：当有IIL层电子跃入K层补充空位时，能量释放会有两种效应，其中之一就是被包括空位层在内的临近电子或叫外层电子所吸收，使该电子受到激发逸出，这种具有特征能量的电子即为俄歇电子。补充：²X射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程，包括三个能量转换过程：散射能量、吸收能量（包括真吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正电子吸收等）、透过物质继续沿原入射方向传播的能量（包括波长改变和不改变两部分）。²真吸收：由电子在原子内的迁移所引起的，是一个很大的能量转换过程²漫散射式吸收与真吸收构成全吸收。16.X射线是怎么产生的？什么是标识X射线（特征X射线）谱？什么是连续X射线谱？两种谱的产生机理和特点。答：①X射线的产生：X射线是由高速运动的带电粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用产生的。②若我们对X射线管施加不同的电压，在用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线光谱。²在管压很低，小于20kV时的曲线是连续变化的，故而称这种X射线谱为连续谱²当电压继续升高，大于某临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与原子序数有关，与电压无关，叫做特征X射线名词解释1.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原