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1湖泊调查方案及要求1、调查指标分类调查项目调查指标主要调查内容水体特征调查水质调查物理指标水温、透明度、pH、溶解氧、悬浮物、电导率、碱度、盐度水质指标TN、TP、NO3-N、NO2-N、NH4-N、D-PO4、COD、TOC水生生物调查生态调查浮游植物、浮游动物、底栖动物、水生植物、鱼类初级生产力调查Chl-a、初级生产力AGP调查初级生产力趋势底质调查底质中污染物容重、粒度、pH、含水率、TN、TP、NH4-N、NO3-N、NO2-N、有机碳、有机质含量颗粒物沉降沉降量底质中营养物释放释放量和释放速率2、水样保存要求调查项目采样瓶水样量/ml前处理及保存方法水温立即测定透明度立即测定pH立即测定溶解氧测定瓶100立即测定悬浮物P、G4℃保存,24h内测定电导率立即测定碱度4℃保存,24h内测定盐度CODG100加入硫酸,使PH≤2,尽快测定TOCG1004℃保存,24h内测定TNP、G500于4℃加入浓硫酸0.8mol/L保存,尽可能迅速测定NO3-NP、G100尽可能迅速利用玻璃纤维滤器(1μm)过滤,不能立即测定时,加入浓硫酸0.8mol/L,于4℃保存,尽快测定NO2-NP、G100尽可能迅速利用玻璃纤维滤器(1μm)过滤,不能立即测定时,加入浓硫酸0.8mol/L,于4℃保存,48h内测定NH4-NP、G100尽可能迅速利用玻璃纤维滤器(1μm)过滤,不能立即测定时,加入浓硫酸0.8mol/L,于4℃保存,尽快测定TPG、P100不能立即测定时,冷冻保存总溶解态磷G、P100尽可能利用玻璃纤维滤器(1μm)过滤,不能立即测定时,冷冻保存浮游植物/1000鲁哥氏液固定,固定剂量为水样的1%2浮游动物/1000鲁哥氏液固定,固定剂量为水样的1%Chi-a分光光度法500-2000低温(0-4℃)保存初级生产力黑白瓶测氧法150-200放置阴暗处,避免阳光直射3、测定方法、采样器及测量仪器需求调查项目测定方法仪器试剂仪器需求(台/套)水温温度计温度计/3透明度黑白板法透明度盘/3pH酸碱度法玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯水、PH标准缓冲溶液、PH标准缓冲溶液的固体试剂,按要求稀释配置3溶解氧/溶解氧仪(测量探头、仪表、温度计、气压表)分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水3悬浮物称重法全玻璃微孔滤膜过滤器、GN-CA滤膜(孔径0.45μm、直径60mm)、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子蒸馏水或同等纯度的水/电导率便携式电导率仪法便携式电导率仪、纯水、校准溶液纯水、校准溶液3碱度电位滴定法pH、电位滴定仪或离子或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器无CO2水、Na2CO3标准液、盐酸标准液/盐度CODTOC直接法非色散红外吸收TOC分析仪蒸馏水、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、碳酸氢钠(优质纯)、有机碳标准贮备溶液、无机碳标准贮备溶液1TN分光光度法紫外分光光度计及10mm石英比色皿、医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅、具玻璃磨口塞比色管无氨水、氢氧化钠溶液、碱性过硫酸钾溶液、盐酸溶液、硝酸钾标准溶液、硫酸溶液2NO3-N氢氧化铝悬浮液、硫酸锌溶液、氢氧化钠溶液、甲醇、硝酸盐标准贮备液、0.8%氨基磺酸溶液NO2-N磷酸、硫酸、显色剂、亚硝酸盐氮标准贮备溶液、3氢氧化铝悬浮液、高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液、酚酞指示剂NH4-N离子活度计法离子活度计或带扩展毫伏的pH计、氨气敏电极、电磁搅拌器无氨水、电极内充液、氢氧化钠混合液3TP分光光度法同总氮仪器硫酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准贮备溶液、酚酞/总溶解态磷浮游植物计数、测量法显微镜鲁哥氏液(碘液)、甲醛溶液2浮游动物底栖动物样本法采泥器、解剖镜、显微镜、天平、尖嘴镊、解剖盘甲醛溶液、乙醇、甘油、普氏胶3水生植物样本法水草定量夹、电子秤、样品袋、塑料桶、干燥箱等/3鱼类捕捞法低倍显微镜、双筒解剖镜、放大镜、投影仪、秤、量具甲醛溶液、二甲苯、乙醚普氏胶3底质调查/底泥采样器/34、布点原则4.1监测垂线的布设原则对于湖泊、水库通常只设监测垂线,如有特殊情况可参照河流的有关规定设置监测断面。(1)湖库区的不同水域,如进水区、出水区、浅水区、湖心区、岸边区,按水体类别设置监测垂线;(2)湖库区若无明显功能区别,可用网络法均匀设置监测垂线;(3)监测垂线上采样点的布设一般与河流的规定相同,但对有可能出现温度分层现象时,应作水温、溶解氧的探索性试验后再定;(4)受污染影响较大的重要湖泊、水库,应在污染物主要输送路线上设置控制断面。4.2垂线采样点位的确定在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合下表中的要求。水深分层情况采样点数说明≤5m/一点(水面下0.5m处)1、分层是指湖水温度分层情况;2、水深不足1m,在1/2水深处设置测点;3、有充分数据证实垂线水质均匀时,可酌情减少测点。5~10m不分层二点(水面下0.5m,水底上0.5m)分层二点(水面下0.5m,1/2斜温层,水底上0.5m处)≥10m/除水面下0.5m,水底上0.5m外,按每一斜温分层1/2处设置44.3监测点位的布设在湖泊、水库中取样位置的布设原则上应尽量覆盖整个调查范围,并且能切实反映湖泊、水库的水质和水文特点(如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸边区等)。取样位置可以采用以建设项目的排放口为中心,沿放射线布设的方法。湖泊、水库定义污水排放量小于5万m3/d(布设要求)污水排放量大于5万m3/d(布设要求)分类平均水深≥10m平均水深10m大湖(库)≥25km2≥50km22~4km24~7km2中湖(库)2.5~25km25~50km22~4km24~7km2小湖(库)2.5km25km21~2km20.5~1.5km24.4水样的对待小型湖泊与水库:如水深小于10m时,每个取样位置取一个水样;如水深大于等于10m时,一般只取一个混合样,在上下层水质差距较大时,可不进行混合。大、中型湖泊与水库:各取样位置上不同深度的水样均不混合。6分析步骤与方法6.1水温6.1.1适用范围适用于湖泊和水库水水温的测定。6.1.2仪器(1)水温计:适用于测量水的表层温度。水银温度计安装在特制金属套管内,套管开有可供温度计读数的窗孔,套管上端有一提环,以供系住绳索,套管下端旋紧着一只有孔的盛水金属圆筒,水温计的球部应位于金属圆筒的中央。测量范围-6~+40℃,分度值为0.2℃。(2)深水温度计:适用于水深40m以内的水温的测量。其结构与水温计相似。盛水圆筒较大,并有上、下活门,利用其放入水中和提升时的自动启开和关闭,使简内装满所测温度的水样。测量范围-2~+40℃,分度值为0.2℃。(3)颠倒温度计(闭式)适用于测量水深在40m以上的各层水温。闭端(防压)式颠倒温度计由主温计和辅温计组装在厚壁玻璃套管内构成,套管两端完全封闭。主温计测量范围-2~+32℃,分度值为0.10℃,辅温计测量范围为-20~+50℃,分度值为0.5℃。主温计水银柱断裂应灵活,断点位置固定,复正温度计时,接受泡水银应全部回流,主、辅温计应固定牢靠。颠倒温度计需装在颠倒采水器上使用。注:水温计或颠倒温度计应定期由计量检定部门进行校核。6.1.3测定步骤(1)表层水温的测定将水温计投入水中至待测深度,感温5min后,迅速上提并立即读数。从水温计离开水5面至读数完毕应不超过20s,读数完毕后,将筒内水倒净。(2)水深在40m以内水温的测定。将深水温度计投入水中,与表层水温的测定相同步骤进行测定。(3)水深在40m以上水温的测定将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器,投入水中至待测深度,感温10min后,由“使锤”作用,打击采水器的“撞击开关”,使采水器完成颠倒动作。感温时,温度计的贮泡向下,断点以上的水银柱高度取决于现场温度,当温度计颠倒时,水银在断点断开,分成上、下两部分,此时接受泡一端的水银柱示度,即为所测温度。上提采水器,立即读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数,分别查主、辅温计的器差表(由温度计检定证中的检定值线性内插作成)得相应的校正值。颠倒温度计的还原校正值K的计算公式为:式中:T为主温计经器差校正后的读数;t为辅温计经器差校正后的读数;V0为主温计自接受泡至刻度0℃处的水银容积,以温度度数表示;1/n——水银与温度计玻璃的相对膨胀系数,n通常取值为6300。主温计经器差校正后的读数T加还原校正值K,即为实际水温。6.2透明度透明度用目视法测定,采用透明度盘观测。透明度盘是一块黑白相间或全部漆成白色的木质或金属圆盘,直径30cm。盘下应拴有铅锤(约5Kg),盘上系有绳索。绳索上标有以米为单位的长度记号,绳索长度应根据水体透明度值大小而定。测定时,将透明度盘放入水中,沉至刚好看不见的深度,然后再慢慢地提到隐约可见时,读取绳索在水面的标记数值(有波浪时应分别读取绳索在波峰和波谷处的标记数值),读到一位小数,重复二至三次,取其平均值,即为观测的透明度值。若倾角超过15o,则应进行深度校正。当绳索倾角过大时,盘下的铅锤应适当加重。观测工作应在透明度盘的垂直上方进行。注意事项:在雨天及大量混浊水流入水体时或水面有较大波浪时不宜测定;透明度盘使用时间较长或其它原因使表面脏污时应重新涂白漆;如在水流时测定易使盘面倾斜应使重锤加重;测定时要尽量避免波浪和直射的日光,最好利用船的阴影等。6.3PH6.3.1仪器玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯。6.3.2步骤⑴仔细阅读仪器说明书。6⑵打开仪器,检查电极连接无误,预热1小时以上。⑶将水样与标准溶液调到同一温度,记录测量温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。⑷清洗电极,用滤纸吸干水分,将电极浸入与水样PH值不超过2个PH单位的标准溶液中搅拌,待读数稳定后,调节定位钮校准仪器。取出电极后,仔细冲洗,吸干水分,浸入第二个标准溶液中,其PH值约与前一个相差3个PH单位。若测定值与标准溶液的PH值大于0.05PH时,需检查仪器、电极和标准溶液是否有问题,排除异常情况后,方可测定水样。⑸用水仔细清洗电极,吸干水分,然后将电极浸入待测水样中搅拌,读数稳定后记录其PH值注意事项:⑴玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上,用毕,冲洗干净,浸泡水中⑵玻璃球泡易破损,使用时要小心,安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端⑶玻璃电极受污染时,可用0.1mol/L稀盐酸溶液去除无机盐垢后,用丙酮除去油污,然后浸泡一昼夜后使用,若清洗无效,应更换电极⑷玻璃电极的内电极与球泡之间,甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。以防断路,若发现有气泡。可用手指弹几下⑸甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并有适量氯化钾晶体存在。使用时,拔掉橡皮帽和橡皮塞,使盐桥溶液维持一定的流速渗漏,保持与待测溶液通路,不用时,应套好橡皮帽,以防蒸发和渗漏⑹注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞,应及时清洗⑺温度对PH值的测量是有影响的,因此样品的PH标准溶液的温度必须一致⑻为防止空气中CO2的影响,应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意各类污染,如盐酸和氨水等⑼注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣6.4溶解氧6.4.1原理本方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜,但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差,使金属离子在阳极进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。因为膜的渗透性明显地随温度而变化,所以必须进行温度补偿。可采用数学方法(使用计算图表、计算机程序);也可使用调节装置;或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。6.4.2适用范围7本方法适用于天然水,如果用于测定咸水,应对含盐量进行校对。6.4.3试剂在分析过程中,仅使用公认
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