核磁共振实验仪资料(北京大华DH404A0型)

DH404A0型核磁共振实验仪使用说明书北京大华无线电仪器厂目录1概述2工作原理3安装及使用4实验内容5注意事项6成套性7储存8质量保证1.概述核磁共振实验仪是根据高等院校近代物理实验教学而设计的一套最适用的演示系统。可做观察1Ｈ的ＮＭＲ吸收信号；测定19Ｆ的核磁距；以及用ＮＭＲ方法测量磁场等实验项目。本系统具有造型美观，使用简单，可靠耐用等特点。由于本仪器采用调节电流的方式调节磁场，所以磁场强度的调节较为方便，同时，实现了磁场强度宽范围可调。是高等院校近代物理实验教学最适用的演示仪器。2.工作原理对于质子数和中子数或其一为奇数的原子核有核自旋，其核磁矩μ与核自旋角动量I成正比，可写为：μμ=g*μN*I(1)具有核自旋的原子核，其核磁矩在恒定的外磁场中，能取各种量子化的方位，若在垂直于恒定磁场的方向，加一交变磁场，在适当的条件下，能改变磁矩的方位，使磁矩体系选择的吸收特定频率的交变磁场能量，呈共振现象。本装置就是根据此原理配备的核磁共振实验系统，由样品探头、电磁铁及磁共振仪等几部分构成，外配频率计和示波器即构成完整的核磁共振实验系统，实验系统接线如图一所示。2.1核磁共振仪核磁共振仪通过样品探头一方面提供射频磁场B1，另一方面通过电子电路对B1中的能量变化加以检测，以便观察核磁共振现象。核磁共振仪的方框图见图二。图中边缘振荡器产生射频振荡，其振荡频率由样品线圈和并联电容决定。所谓边缘振荡器是指振荡器被调谐在临界工作状态，这样，不仅可以防止核磁共振信号的饱和。而且当样品有微小的能量吸收时，可以引起振荡器的振幅有较大的相对变化，提高了检测核磁共振信号的灵敏度。在未发生核磁共振时，振荡器产生等幅振荡，经检波器输出的是直流信号，经低频放大器隔直输出到示波器Y轴，显示为一条直线。当满足共振条件发生核磁共振时，样品吸收射频场的能量，使振荡器的振荡幅度变小，因此，射频信号的包络变成由共振吸收信号调制的调幅波，经检波，放大后，就可以把反映振荡幅度大小变化的蝶形共振吸收信号检测出来，可由示波器显示。直流电源为各部分提供工作电压。调制线圈磁场主线圈示波器样品线圈频率计图二核磁共振原理使用方框图2.2电磁铁及调制线圈电磁铁由恒流源激励产生恒磁场,其磁场强度可以从0到几千高斯的范围内连续可调，通过面板上数字电流表（A）和电压表（V）显示磁场线圈中电流的大小和线圈两端的电压值，以表征恒磁场的强度。采用恒流源作激励，保证了磁场强度的高度稳定。S极N极样品调制线圈磁场线圈直流电源扫场电源恒流源边缘振荡器检波器低频放大器高频放大器调制线圈由扫场电源激励产生一个弱的低频（50Hz）交变磁场Bm与稳恒磁场Ｂ０叠加，使得样品1Ｈ核在交流调制信号的一个周期内，只要调制场的幅度及频率适当就可以在示波器上观测到稳定的核磁共振吸收信号。“扫场电流”表头指示流过调制线圈中的电流的大小。从原理公式ω0=γB0可以看出，每一个磁场值只能对应一个射频频率发生共振吸收，而要在十几兆赫的频率范围内找到这个频率是很困难的，为了便于观察共振吸收信号，通常在稳恒磁场方向上迭加一个弱的低频交变磁场Bm,如图三所示（上图为B0和Bm迭加后随时间变化的情况，下图为射频场B1振荡电压幅值随时间变化的情况，图中的B0为某一射频频率对应的共振磁场）。此时样品所在处所加的实际磁场为B0+Bm，由于调制磁场的幅值不大，磁场的方向仍保持不变，只是磁场的幅值随调制磁场周期性的变化，即：ω0＇=γ（B0+Bm）此时只要将射频场的角频率ω＇调节到ω0＇的变化范围内，同时调BB0+BmB/0共振磁场范围B0tUt图三制场的峰---峰值大于共振场的范围，就可能发生核磁共振，用示波器BBB/0B0B/0B0UtUt图四(a)图四(b)可观察到共振吸收信号，因为只有与ω＇相应的共振吸收磁场范围被（B0+Bm）扫过的期间才能发生核磁共振，可观察到共振吸收信号，其他时刻不满足共振条件，没有共振吸收信号。磁场的变化曲线在一周内能观察到两个共振吸收信号。若在示波器上出现间隔不等的共振吸收信号，这是因为对应射频磁场频率发生共振磁场的B0＇的值不等于稳恒磁场的值,其原理如图四（a）所示。这时如果改变稳恒磁场B0的大小或变化射频场B1的频率，都能使共振吸收信号的相对位置发生变化，出现“相对走动”的现象。若出现间隔相等的共振吸收信号时，如图四（b）所示，则其相对位置与调制磁场Bm的幅值无关，并随Bm幅值的减小，信号变低变宽，如图四（c）所示，此时即表明B0＇与B0相等。BB/0B0U图四（C）◎磁◎扫◎场◎场◎图一：核磁共振系统接线示意图磁共振实验仪ＶＡ扫场电流磁场调相扫场边振调节频率调节磁场扫场Ｙ轴频率计X轴样品电源◎◎◎◎磁场扫场检波Ｘ轴Ｙ轴示波器X轴Y轴◎◎频率计◎3.安装及使用3.1前面板各功能简介：3.1.1磁场：磁场强度调节钮。本装置由于采用电磁铁作为激励磁场，所以，调节磁场强度只需改变电磁铁的激励电流，即可实现宽范围场强的变化。场强的变化只需改变电磁铁的激励电流即可，数字电流表（A）指示电磁铁的激励电流。该电流由“磁场”接线柱输出。3.1.2扫场：调制磁场调节旋钮。通过调节流过调制线圈中电流的大小，调节调制场的幅度，可使共振信号的宽度在水平方向发生变化并可以改变尾波的节数。通常，此旋钮顺时针调到底。前面板上的“扫场电流”指示流过调制线圈的电流大小。其输出由前面板“扫场”接线柱输出。3.1.3调相：通过调节输入示波器的Ｘ轴信号（50Hz）的相位，以调节蝶形共振信号在示波器上的相对位置。3.1.4.边振调节：用于调节边缘振荡器的边缘振荡状态和信号幅度。3.1.5频率调节：用于调节边缘振荡器的振荡频率。3.2使用方法3.2.1按图一连接系统。将样品探头小心的插入磁铁上的探头座内。通过随机配送的样品专用电缆（短电缆）与磁共振仪“样品”插座可靠连接。本系统所用示波器应具有外触发(X—Y)工作方式功能，数字频率计最高测量频率应不低于40MHz。系统各部分连接应可靠、牢固。注意：确保磁场和扫场连线正确，以防损坏电磁铁和系统。3.2.2示波器采用X-Y(外扫描)工作方式，其X轴灵敏度为2~5V/DIV并通过随机配送的电缆连接到磁共振仪“X轴”输出插座上,示波器Y轴灵敏度为0.2～0.5V/DIV并通过随机配送的电缆连接到仪器“Y轴”输出插座上。3.2.3打开电源开关，此时仪器电压表（V）、电流表（A）有指示。为延长系统使用寿命，关机前，“磁场”和“扫场”旋钮应反时针旋到底，再关机。3.2.4调节“磁场”旋钮，使电流表（A）指示为A左右，（此时的电压表（V）值仅供参考）。顺时针调节“扫场”旋钮至最大，此时扫场电流表指示为70%左右。，此时在上示波器上可以看到带有噪声的扫描线，表示系统已进入工作状态。若数字频率计有频率指示，表明边缘振荡器已起振。若数字频率计指示为“０”，则调节“边振调节”或“频率调节”旋钮，直到有频率指示。再通过调节“频率调节”旋钮，示波器上即可观测到核磁共振信号。出现共振信号后,再细调“边振调节”，“磁场”调节钮，移动探头的位置，使共振信号达到最强。在示波器采用外触发方式时，当出现共振信号后,调节“调相”旋钮，用以调节两个共振波形在示波器上的相对位置，以方便观测。3.4在仪器调节和使用过程中，可能会出现低频干扰，可通过将装置各部件外壳相连，接地或调整仪器布局等方法来解决。由于产生低频干扰的原因比较复杂，消除也较困难，具体采用什么措施好，需要通过实验，根据不同情况，选择不同的方法。当改变样品或者改变振荡频率后，应通过调“边振调节”，重调振荡器工作状态。经实验，本机1Ｈ的共振频率调在ＭＨz附近，磁场电流调在A时实验效果较好。3.5本仪器样品探头固定座左右和上下位置已调好并固定,用户在使用时,一般不需调整。由于仪器在运输或搬动时，可能发生变动，为了观测到更好的共振吸收波形，根据情况，用户可自行调整。3.6本仪器随机配备水和氟样品探头各一个。4．实验内容4．1用水做样品，观察质子（1H）的核磁共振吸收信号，并测量磁场强度。本仪器是采用连续波方式产生NMR，用自插法检测NMR信号，实验时，首先把水样品探头通过专用电缆（短电缆）接到共振仪“样品”插座上，并把这个含有样品的线圈放到稳恒磁场中。线圈放置的位置必需保证使线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直，然后接通电源，使射频振荡器发生某个频率的振荡，并连续不断的加到样品线圈上，这时根据NMR条件ω=ΥB0（ω为射频场电磁波的角频率，B0为稳恒磁场的强度，Υ为核的旋磁比）。可以通过固定ω而逐步改变B0或固定B0而逐步改变ω办法，使之达到共振点。同时，让一小的50HZ正弦交流电加到磁铁的调制线圈上，并同时分出一路，通过移相器接到示波器的水平输入轴，以实现二者的同步扫描，当磁场扫描到共振点时，可在示波器（X-Y外出发扫描工作方式）上观察到如图五的两个对称的蝶型信号波形，它对应于调制磁场Bm一周内发生两次核磁共振，再细心的把波形调节到示波器荧光屏的中心位置上并使两峰重合，这时质子共振频率和磁场满足条件ω=γB0。测量磁场时，示波器采用内扫描法进行观测，X轴为5毫秒/度，在示波器上可见到间隔不等的蝶形共振吸收信号。此时，微调“频率Ut图五调节”旋钮，使此信号间隔相等，相邻两信号的时间间隔应为10毫秒，其原理如第2节所述。记录下此时的振荡频率FH，即与待测磁场相对应的共振频率，由于质子旋磁比已知(γH=2.67522×102MHZ/T),所以只要测出FH即可由公式：计算出被测磁场强度。式中频率的单位为MHz，磁场强度位为高斯。4．2用聚四氟乙烯棒做样品，观察19F的核磁共振现象，并测定其旋磁比F，g因子和核磁矩形I由于本19F的核磁共振信号比较弱，观察时要特别细心，应缓慢调节磁场或射频频率，找到共振吸收信号,并调节到间隔相等,用4.1节所述的测量方法测量出19F的共振频率FF,磁场BF用1Ｈ核磁共振的方法测定或用高斯计测出磁场BF，即可由公式：,计算出19F的旋磁比γF,因质的子旋磁比γH已知,fF和fH分别为19F和1Ｈ的核磁共振频率。由于电缆和引线等分布参数的影响,测量出的频率和实际共振频率有误差,测量频率相对要低。实验时,请注意5．注意事项5.1磁极面是经过精心抛光的软铁，要防止损伤表面，以免影响磁场的均匀性。并采取有效措施严防极面生锈。5.2样品线圈的几何形状和绕线状况，对吸收信号的质量影响较大，在安放时应注意保护，防止变形及破碎。5.3适当提高射频幅度可提高信噪比，然而，过大的射频幅度会引起振荡器的自激。HHFFFFffBf220HHHFB6．成套性序号名称型号数量备注1核磁共振实验仪12电磁铁13样品探头2各一支4电缆45连接线46电源线17保险管BGXP-12A28说明书17．储存7.1温度：10--35℃7.2相对湿度：20—90%8．质量保证自发货之日起十二个月内,如用户遵守运输、贮存和使用规则，而产品质量低于技术条件的规定,本厂负责免费修理。