分析实验室用水规格和试验方法

分析实验室用水规格和试验方法标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。1主题内容与适用范围本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。2饮用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB9724化学试剂pH值测定通则GB9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法3外观分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。4级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。4.1一级水一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。4.2二级水二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。4.3三级水三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。5技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格：名称一级二级三级pH值范围(25℃)--5.0-7.5电导率（25℃）,mS/m≦0.010.100.50可氧化物质[以（O）计]，mg/L《-0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）≦0.0010.01蒸发残渣（105℃±2℃），mg/L≦-1.02.0可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L《0.010.02注：①由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。③由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。6取样与贮存6.1容器6.1.1各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器，6.1.2新容器在使用前需用盐酸溶液(20％、浸泡2—3d再用待测水反复冲洗。并注满待测水浸泡6h以上。6.2取样按本标准进行试验．至少应取3L有代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。6.3贮存各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级用水在运输过程中应避免沾污。7试验方法在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施。以避免对试样的沾污。试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。7.1pH值的测定量取1OOml水样，按GB9724之规定测定。7.2电导率的测定7.2.1仪器7.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01-0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在25土1℃。或记录水温度，按附录A进行换算。7.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01-0.1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25±1℃。或记录水温度，按附录A进行换算。7.2.2操作步骤7.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。7.2.2.2一、二级水的测量；将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡。即可进行测量。7.2.2.3三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。7.2.3注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。7.3可氧化物质限量试验7.3.1试剂7.3.1.1硫酸溶液(20%)；按GB603之规定配制。7.3.1.2高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn04)＝0.1mol/L：按GB601之规定配制。7.3.1.3高锰酸钾标准溶液〔c(1/5K(Mn04)＝0.01mol／L)：量取10.00mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.2)于100mL容量瓶中，并稀释至刻度。7.3.2操作步骤量取1000mL二级水，注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液(7.3.1.1)，混匀。量取200mL二级水，注入烧杯中。加入1.0mL硫酸溶液(7.3.1.1)，混匀。在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.3)，混匀。盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。7.4吸光度的测定7.4.1仪器7.4.1.1紫外可见分光光度计。7.4.1.2石英吸收池：厚度lcm、2cm。7.4.2操作步骤将水样分别注入1cm和2cm吸收池中，在紫外可见分光光度计上，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。如仪器的灵敏度不够时．可适当增加测量吸收池的厚度。7.5蒸发残渣的测定7.5.1仪器7.5.1.1旋转蒸发器：配备500mL蒸馏瓶。7.5.1.2电烘箱：温度可保持在105±2℃。7.5.2操作步骤7.5.2.1水样预浓集量取1000mL二级水(二级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。7.5.2.2测定按GB9740之规定进行测定。将上述预浓集的水佯，转移至—个已于l05士2℃恒重的玻璃蒸发皿中。并用5—10mL水样分2—3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上亡蒸干，并在105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。7.6可溶性硅的限量试验7.6.1试剂7.6.1.1二氧化硅标准溶液(1mL，溶液含有lmgSiO2)：按GB602之规定配制。7.6.1.2二氧化硅标准溶液(1mL溶液含有0.01mgSi02)：量取1.00mL二氧化硅标准溶液(7.6.1.1)于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，现用现配。7.6.1.3钼酸铵溶液(50g／L)：称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]，加水溶解，加入20．0mL硫酸溶液(7.3.1.1)，稀释至100mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。7.6.1.4草酸溶液(50g／L)：称取5.0g草酸，溶于水并稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。7.6.1.5对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g／L)：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。7.6.2操作步骤量取520mL一级水(二级水取270mL)，注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL时，停止加热。冷至室温，加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3)，摇匀。放置5min后，加1.OmL草酸溶液(7.6.1.4)摇匀。放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(7.6.1.5)，摇匀。转移至25mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60C水浴中保温10min。目视观察，试液的蓝色不得深于标准。标准是取O.50mL二氧化硅标准溶液(7.6.1.2)，加入20mL水样后，从加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3)起与样品试液同时同样处理。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所起草。本标准主要起草人孙世铭、王素芳