植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取)

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验实验报告实验课程化工专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级学号13052000姓名指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授）开课学期2015至2016学年第一学期时间2015年12月18日2015年12月25日植物中天然香料的提取及香料成分分析——肉桂油的提取（广州大学化学化工学院广东广州）摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能，广泛应用于医药、食品、个人护理用品、农业化学品等行业。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。关键词肉桂皮；肉桂油；水蒸气蒸馏；成分分析；折光率；红外光谱化工专业实验实验报告目录一、引言................................................................................................................................................1二、实验部分........................................................................................................................................1（一）实验目的............................................................................................................................1（二）实验原理............................................................................................................................11.基本原理...........................................................................................................................12.肉桂油的基本特性...........................................................................................................2（三）实验流程............................................................................................................................3（四）实验装置、材料及其示意图............................................................................................31.实验装置、材料...............................................................................................................32.示意图...............................................................................................................................3（五）实验步骤............................................................................................................................41.肉桂油提取.......................................................................................................................42.肉桂油的分析测定...........................................................................................................4（六）注意事项............................................................................................................................5（七）实验数据处理方法..........................................................................................................5三、实验结果与讨论...........................................................................................................................5（一）实验结果............................................................................................................................5（二）结果讨论............................................................................................................................6（三）改进措施...........................................................................................................................7（四）思考题..............................................................................................................................7参考文献................................................................................................................................................9附录......................................................................................................................................................10致谢......................................................................................................................................................11化工专业实验实验报告1一、引言肉桂为樟科樟属常绿乔木，又名玉桂、牡桂。肉桂皮市肉桂的干燥树皮，其中含有香精油，即肉桂油。肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用，被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。肉桂油的只要成分是肉桂醛。肉桂醛的沸点为252℃，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂，易被氧化，长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水，为芳香族化合物，能随水蒸气蒸发，用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高，且较纯净。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。二、实验部分（一）实验目的1.学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。2.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。3.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。（二）实验原理1.基本原理天然香料大多数是从植物中提取得到。植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。水蒸气蒸馏方法分3种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏。1．水中蒸馏设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。2．水上蒸馏设备稍复杂，但可减少水解作用。化工专业实验实验报告23．水气蒸馏工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。水具有3种作用：水散作用、水解作用和热力作用。水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。图一水蒸气蒸馏法的三种形式分离方法：移馏出液于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，待分层后，从漏斗底部排出有机层，加热蒸去二氯甲烷，得到产品。2.肉桂油的基本特性肉桂油的结构：肉桂醛，分子式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHO。反式肉桂醛：密度：1.046－1.052；熔点（℃）：－7.5℃；折光率（20℃）：1.619－1.623；比重（25/25℃）：1.046－1.050；酸值：≤1.0%；沸点（℃）：252(常压）；外观：无色或淡黄色液体。肉桂油的特点：香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。化工专业实验实验报告3桂醛较桂醇香气清强。沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。（三）实验流程（四）实验装置、材料及其示意图1.实验装置、材料（1）仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL)、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平；（2）药品：肉桂皮、二氯甲烷（沸程：39.8-40℃）、乙醇、氯化钠、溴化钾