正磷酸铁水分的不确定度

正磷酸铁水分含量的不确定度的分析依据ISO/IEC17025准则，检测实验室应具有评价测量不确定度的程序，不确定度的测量目的是为了实验室数据比对，对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。本文给出正磷酸铁中水分和其他挥发性物质含量的测定不确定度的评定过程。1测量方法和测量数学模型1.1正磷酸铁水分含量测定步骤：（1）将坩埚放入450℃高温烧结炉中干燥2h±0.1h后取出，放在干燥器中冷却至室温。称量其质量，准确至1mg。〔2〉称取5g试样于坩埚中，准确至1mg，并摊匀；（3）将坩埚盖放在下面或边上与坩埚同一放入450℃高温烧结炉中，建议平均每升高温烧结炉空间最多放一个坩埚；(4）当高温烧结炉温度达450℃后，干燥0.5h。将盖盖上，从高温烧结炉中取出，在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。1.2计算正磷酸铁水分的含量其水分的含量w1以质量分数表示，数值以%计，按下式计算：X=𝑚1+𝑚2−𝑚3𝑚1∗100式中：X——试样水分含量，%;m1一一试样的质量，单位为克(g)；m2——坩埚（包括盖）的质量，单位为克（g）;m3——坩埚（包括盖）和干燥后试样的质量，单位为克（g）。2不确定度的评定2.1不确定度的主要来源正磷酸铁水分的测定，釆用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法及器具等。在标准方法规定的的条件下，温度、湿度等影响可忽略；测试过程(包括人员操作等）的随机效应、被检样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中；天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到；m1、m2、m3皆称量1次而得，还应考虑方法的重复性。2.2重复性的不确定度（A类不确定度）对样品（2012021610）按该方法进行两次重复测量，结果见表1表1水分测量结果m1/gm2/(g)m3/（g）m1+m2-m3/（g)x(%)5.083121.354125.38551.051720.695.041323.267927.26401.045220.73平均值5.06221.048520.71U(A)=u(rep)=√∑(𝑥−𝑥̅)2𝑛𝑖=1𝑛∗(𝑛−1)=0.0632.3u（m1）、u（m2）、u(m3的评定m1、m2、m3主要受到天平的校准、烘干温度和烘干时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑。根据不确定度的来源分析，m1、m2、m3仅考虑天平的校准，所以u（m1）=u（m2）=u（m3）=u（校）天平的不确定度样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg，是天平允许的最大使用误差，符合均匀分布，u（校）=0.1𝑚𝑔√3=5.8∗10−5g∴u（m1）=u（m2）=u（m3）=u（校）=5.8*10−5g2.4B类不确定度因为式（1）各分量不相关，令m´=m1-(m2-m3)，则原数学模型可改为X=𝑚´𝑚1*100对m´而言，只涉及和，根据不确定度传播律，其合成标准不确定度为u(m´)=√𝑢2(𝑚1)+𝑢2(𝑚2)+𝑢2(𝑚3)=√3∗(5.8∗10−5)2=0.0001g则B类合成不确定度为u(B)=X·𝒖𝒓𝒆𝒍=X·√(𝑢(m´)m´)2+(u(m1)𝑚1)2=8.82％∗√(0.00010.4112)2+(0.0000585.0154)2=0.002％2.5A、B合成不确定度𝑢𝑒(𝑋)=√𝑢2(𝐴)+𝑢2(𝐵)=√0.0632+0.0022=0.063%2.6扩展不确定度正磷酸铁中水分的测定取包含因子k=2，则扩展不确定度为：U=2*𝑢𝑒(X)=2∗0.063%=0.126%≈0.13结果报告正磷酸铁中水分和其他挥发性物质含量为：（20.7±0.1）%，k=2。