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中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球1本科生毕业论文(设计)题目:光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球院系:中山大学化学与化学工程学院专业:应用化学(理化检验技术)学生姓名:王名洋学号:09339004指导教师:曾兆华副教授二〇一三年五月中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球2表一毕业论文(设计)开题报告论文(设计)题目:光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球高分子微球因其特殊尺寸和结构,在电子信息、化学、物理、生物、医药、材料、食品工业、废水处理等领域中均获得广泛应用。研究如何快速制备粒径单分散的功能高分子微球具有重要意义。本文考虑采用光引发分散聚合方法来制备粒径单分散的微球。分散剂是分散聚合体系的重要成分,本文考虑设计两种新型的大分子RAFT分散剂,同时在分散聚合体系中添加小分子RAFT试剂,来制备粒径单分散的聚合物微球。并考虑研究分散聚合中各种变量对生成的聚合物微球粒径和粒径分布的影响。本论文的进度安排:第一阶段,两种新型大分子RAFT分散剂的制备:用丙烯酸(AA)与小分子RAFT试剂DDMAT在引发剂ACVA作用下热聚合合成第一种大分子RAFT分散剂——PAA大分子RAFT试剂;用甲氧基封端聚乙二醇(350)单丙烯酸酯(PEGA)和丙烯酸-2-甲氧乙基酯(MEA)与DDMAT在引发剂ACVA作用下热聚合合成第二种大分子RAFT分散剂——温敏大分子RAFT试剂。第二阶段,以第一阶段合成的两种大分子RAFT分散剂为原料,采用光引发分散聚合制备聚合物微球,并研究各影响因素对生成的聚合物微球粒径和粒径分布的影响。学生签名:2013年02月25日指导教师意见:选题方向明确,方案以及进度安排合理,同意开题。1、同意开题()2、修改后开题()3、重新开题()指导教师签名:2013年02月25日中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球3表二毕业论文(设计)过程检查情况记录表指导教师分阶段检查论文的进展情况(要求过程检查记录不少于3次):第1次检查学生总结:经过多次探索成功合成出两种新型大分子RAFT分散剂,PAA大分子RAFT试剂和温敏大分子RAFT试剂。指导教师意见:进度合理,按计划进行。第2次检查学生总结:利用第一阶段合成出的两种大分子RAFT试剂,以1:1(质量比)的比例同时作为分散剂,研究了两种大分子RAFT试剂对MMA在乙醇水溶液中的光引发分散聚合中微球的稳定效果,并研究了分散剂比例和引发剂比例对聚合物微球的粒径及粒径分布的影响,得到了一定的规律。指导教师意见:进度合理,按计划进行。第3次检查学生总结:在第二阶段的基础上,研究了乙醇水比例、单体比例和反应时间对聚合物中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球4微球的粒径及粒径分布的影响,得到了一定的规律。指导教师意见:论文研究工作基本完成,结果较好。学生签名:年月日指导教师签名:年月日总体完成情况指导教师意见:论文已按计划完成,取得了较有意义的结果。论文写作较好。1、按计划完成,完成情况优()2、按计划完成,完成情况良()3、基本按计划完成,完成情况合格()4、完成情况不合格()指导教师签名:年月日中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球5表三毕业论文(设计)答辩情况答辩人专业论文(设计)题目答辩小组成员答辩记录:记录人签名:年月日中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球6学术诚信声明本人所呈交的毕业论文,是在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,所有数据、图片资料均真实可靠。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。对本论文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确的方式标明。本毕业论文的知识产权归属于培养单位。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。本人签名:日期:中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球7光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球专业:应用化学(理化检验技术)本科生:王名洋指导老师:曾兆华副教授[摘要]传统的光引发分散聚合由于其引发速度过快,导致在成核过程中PVP等分散剂不能够很好地稳定微球,致使生成的微球粒径分布不够均匀。本文设计合成了两种新型的功能大分子RAFT分散剂,研究表明,这种分散剂具有较好的分散和稳定效果,合成的微球具有较好的粒径分布,产率也较高,实现光分散聚合的活性“可控”。同时研究了分散剂的比例、引发剂比例、乙醇/水比例和单体比例以及反应时间对生成聚合物微球的粒径、粒径分布以及产率的影响,得到了一定的规律。并期望此方法合成的聚合物微球能对环境的pH和温度变化做出快速的响应,其应用前景尚有待开发。[关键词]分散聚合;RAFT;光引发聚合;温敏性;pH敏感性[Abstract]Forconventionalphotoinitiateddispersionpolymerization,thenucleuscannotstabilizeeffectivelybythePVPstabilizerduetotheshortnucleationperiod.Inthisstudy,wedesignedandsynthesizedtwonewkindsofmacro-RAFTagentswhichcanbeusedasthestabilizerinphotoinitiateddispersionpolymerization.Astheresearchshowsthatthetwostabilizershavegoodstabileeffect;themicrosphereswesynthesizedwiththosestabilizershavenarrowparticlesizedistribution,andthemonomerconversionishigh.Atthesametimewestudiedtheeffectofmonomerconcentration,initiatorconcentration,stabilizerconcentration,ethanol/waterratioandreactiontimeonpolymermicrospheresmorphologyandyield.WeexpectthatthesyntheticpolymermicrospheresbythismethodcanmakerapidresponseontheenvironmentofpHandtemperaturevariations.Anditsapplicationprospectisstilltobeexploited.[Keywords]Dispersionpolymerization;RAFT;Photo-initiationemulsionpolymerization;Temperature-sensitivity;pH-sensitivity中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球8目录[摘要]..............................................................7[Abstract]..........................................................7目录................................................................8第一章前言.............................................101.1聚合物微球概述.............................................101.2分散聚合法概述.............................................101.3温度和pH敏感的功能微球的特性..............................111.4RAFT聚合方法..............................................121.5影响分散聚合反应的主要因素.................................141.5.1单体..................................................141.5.2引发剂................................................141.5.3稳定剂................................................151.5.4分散介质..............................................151.6本论文设计思路.............................................161.7本论文主要研究内容.........................................16(1)大分子RAFT分散剂的合成................................16(2)光引发分散聚合.........................................16第二章大分子RAFT分散剂的合成..........................172.1实验部分...................................................172.1.1试剂与仪器............................................172.1.2PAA大分子RAFT试剂的合成.............................172.1.3温敏大分子RAFT试剂的合成.............................18第三章基于PAA与温敏大分子RAFT分散剂的光引发分散聚合研究........................................................193.1实验部分...................................................193.1.1试剂与仪器............................................19中山大学2013届本科毕业论文光分散聚合制备温度和pH敏感的功能微球93.1.2聚合物微球的制备......................................193.1.3PMMA微球表征.........................................203.1.3.1扫描电镜拍摄PMMA微球图片.........................203.1.3.2微球粒径及粒径分布的统计..........................203.2结果与讨论.................................................213.2.1分散剂比例对微球的影响................................213.2.2光引发剂用量对微球的影响..............................233.2.3分散介质醇水比对微球的影响............................243.2.4单体起始浓度对微球的影响..............................253.2.5反应时间对微球的影响..................................27第四章总结和展望..................
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