新编化验操作规程

津唐质计中心化验室第1页共51页-1-目录操作规程页码操作规程页码矿粉全铁2---4膨润值32矿粉硅4吸蓝量32---33矿粉磷4旧砂吸蓝量33---34矿粉钛4胶质价34外矿铬6膨胀倍34---35外矿锰7烧失量35外矿铝8废钢35---36铁皮硅8---10锰铁36---37生铁硅10---11生铁铬37生铁硫11---12高碳铬铁37---38炉渣12---14低碳铬铁38---39萤石14---16球化剂镁、稀土39---40生铁硅锰磷16---20硅铁40---42生铁钛20---21硅铁比重法42---43烧结矿硅21孕育剂管模粉钡43烧结矿全铁21---22耐火材料铝43---44烧结矿铝22---23镍板44---45烧结矿钙镁23---25镁丝（包芯线）45---46烧结矿亚铁25---26指示剂47烧结矿允差26含泥量48白灰26---27砂粒级48白灰活性27---28炉渣中铝49焦炭煤28---30钝化镁粒47焦炭煤硫30焦炭煤磷31煤热量公式32津唐质计中心化验室第2页共51页-2-矿粉全铁矿粉全铁（无汞盐法）测定矿粉、外矿、球团中的全铁一、原理在大量氯离子（盐酸）存在的条件下，二氯化锡还原三价铁离子。试样经酸溶解后，首先用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，当三价铁全部还原为二价铁后，稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点，结果也与汞盐法一致，并且免除了环境的污染。二、试剂1.重铬酸钾标准溶液：[C(K2Cr2O7)]/6=0.02784mol/Lm(K2Cr2O7)=C×V升×294.186=0.02784×18000/1000×294.186=24.5699g称取24.5699g（±0.0001g）120℃烘干的K2Cr2O7基准试剂,先用烧杯溶解,可适当加热。后稀至18升，摇匀。同时用铁精粉标样，标定系数。(实际操作时多加200ml水,用66.32标样)2．氯化亚锡溶液。15%和2%之1:1HCl溶液。称取15gSnCl2·2H2O于250mL较干的烧杯中，加入浓盐酸50mL，加热溶解后，边搅拌边慢慢加入水稀释为100mL（15%浓度），并放入几粒锡粒，这样可保存几天。2%的溶液则在使用之前把15%溶液稀释。（吸取14毫升15%溶液用1:1HCl溶液稀释至100毫升）。3．硅钼黄指示剂：称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中，加5mLHCl混匀后，加入5%钼酸铵溶液25mL，用水稀释至100mL，放置3天后使用。4．二苯胺酸钠指示剂。0.4%水溶液。5．硫磷混酸。用150mL浓硫酸缓慢加入至700mL水中，边加边后搅拌；冷却后，再加入150mL磷酸混匀。6．HCl1+2。三、化验步骤准确称取0.1000g试样，置于250mL锥形瓶中，加少量水使试样湿润，然后加入20mL（15：15：70）硫磷混酸，加热至试样分解完全；溶样时需加热至水分完全蒸发出现三氧化硫白烟，白烟脱离液面3～4cm。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。冷却后，加入50mL（1+2）盐酸，将溶液加热至微沸，趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色，加入4滴硅钼黄指示剂，这时溶液应呈黄绿色，滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色，如过量可用2%KMnO4滴回。立即加入100mL蒸馏水，置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。然后加入12mL磷硫（15：15：70）混酸、6滴0.4%二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色，即为终点。四、计算TFe=C×V×0.05585m×100式中：C—K2Cr2O7标准溶液的浓度，mol/LV—滴定试样消耗K2Cr2O7标液体积，mlm—试样重，g0.05585—1ml，1mol/LK2Cr2O7溶液相当于铁的克数。（铁的毫摩尔质量g/mmol）五、注意事项1．以硅钼黄作指示剂，用氯化亚锡还原三价铁时，氯化亚锡要一滴一滴地加入，并充分摇动，以防止氯化亚锡过量，否则使结果偏高。如氯化亚锡已过量，可滴加2%KMnO4津唐质计中心化验室第3页共51页-3-矿粉全铁矿粉全铁至溶液再呈亮绿色，继续用氯化亚锡调节之。2．铁还原完全后，溶液要立即冷却，及时滴定，久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。3．滴定接近终点时，K2Cr2O7要慢慢地加入。4．试样也可用和重铬酸钾标准溶液相同浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，滴定时不加指示剂，终点颜色为微红，且30秒不褪色。真正达到无汞盐，绿色环保，无污染。矿粉外矿球团全铁的测定—重铬酸钾滴定法一、方法原理试样用H2SO4、H3PO4混酸溶解，用氯化亚锡将Fe3+还原成Fe2+2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4过量的氯化亚锡用氯化汞氧化，消除影响。SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓（氯化亚汞）被还原的Fe2+在磷酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。6FeSO4+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O二、所需试剂1、（3+1）H3PO4、H2SO4混酸：3体积H3PO4与1体积H2SO4混匀。2、氯化亚锡(6%)：将6gSnCl2溶于20ml浓盐酸，加热溶解，冷却，用水稀释至100ml混匀贮存于棕色试剂瓶中.3、盐酸（1+2）：1体积盐酸与2体积水混匀。4、二苯胺磺酸钠指示剂：0.4%水溶液。0.4克指示剂加入100ml水中摇匀.5、氯化汞（饱和溶液）6、重铬酸钾标准溶液：[C(K2Cr2O7)]/6=0.02784mol/Lm(K2Cr2O7)=C×V升×294.186=0.02784×18000/1000×294.186=24.5699g称取24.5699g（±0.0001g）120℃烘干的K2Cr2O7基准试剂,先用烧杯溶解,可适当加热。后稀至18升，摇匀。同时用铁精粉标样，标定系数。(实际操作时多加200ml水,用66.32标样)三、分析方法：准确称取研细（烘干）试样0.1000g（±0.0001g）于250ml三角瓶中,加磷、硫混酸20ml，于电炉加热溶解，至冒硫酸烟取下冷却至室温，加1+2盐酸50ml，加热至沸，趋热滴加SnCl2溶液由黄色变为无色，过量1~2滴，加水50ml，加入饱和氯化汞（7ml），摇匀后静置3~5分钟，加5~7滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色为终点。四、计算Tfe=C×V×0.05585m×100式中：C—K2Cr2O7标准溶液的浓度，mol/LV—滴定试样消耗K2Cr2O7标液体积，mlm—试样重，g0.05585—1ml，1mol/LK2Cr2O7溶液相当于铁的克数。（铁的毫摩尔质量g/mmol）五、注意事项：1、部分难溶于酸FeSiO3可借助（KF、NH4F）的作用而溶解FeSiO3+6HCL+KF=FeCl2+4KCL+3H2O+SiF4↑津唐质计中心化验室第4页共51页-4-矿粉硅矿粉磷2、溶样时间不宜过长，析出偏硫酸盐或焦硫酸盐，使结果偏低。3、还原时温度要控制好，过低SnCl2作用慢，易过量，温度过高，会引起FeCl3的挥发损失。4、用SnCl2还原时不可过量太多，若不慎加入过多可滴加饱和KMnO4溶液氧化至溶液呈黄色，加热后重新还原。5、若SnCl2滴加过量时，则生成的Hg2Cl2会被进一步还原为金属汞。SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+2Hg↓所析出的金属汞能起还原作用使结果偏高，影响终点颜色观察，应重做。6、氯化汞加入后，必须放置3min，因SnCl2被氧化成SnCl4时作用较慢，时间短则作用不完全而使结果偏高。7、加指示剂后应立即快速滴定，否则被还原的Fe3+易被空气氧化而使测定结果偏低。8、还原后的溶液在加入HgCl2后，有白色丝状物产生，说明SnCl2用量不够应重做。六、误差范围：±0.5白金坩埚测矿粉硅方法同烧结矿硅的测定。矿粉测定磷量铋磷钼兰光度法测定磷量适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿和球团矿中磷量的测定。磷的测定—磷钼蓝比色法适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿和球团矿中磷量的测定。方法一：一、所用试剂1.1+3硝酸1份硝酸与3份水混匀.2.2.5%高锰酸钾;称取2.5克高锰酸钾溶于100毫升水中.。3.钼酸铵-----酒石酸钾钠-----尿素9%---9%-----2%称取9克钼酸铵9克酒石酸钾钠和2克尿素溶于100毫升水中。简称“钼酒尿”。4.氟化钠-----氯化亚锡2%----0.2%称取2克氟化钠溶于100毫升水中加0.2克氯化亚锡溶解后摇匀。5.氟二丙的配制:2.5%氟化钠水溶液。10%氯化亚锡(10克氯化亚锡溶于10毫升浓盐酸中,适当加热,溶解后溶于50%丙三醇100毫升中。使用前每100毫升2.5%氟化钠加入2毫升氯化亚锡-丙三醇,简称“氟二丙”。二、母液的制备同烧结矿,三、步骤吸取母液25毫升于100毫升容量瓶中,加入6.5毫升硝酸,再加入4滴高锰酸钾,水浴10分钟,取出容量瓶立即加入钼酸铵---酒石酸钾钠---尿素5毫升,充分摇动至溶液紫色退去,再加入氟化钠---氯化亚锡20毫升摇匀加水20毫升,流水冷却后在670波长处比色水做参比液.四、操作时带成份相近的标样计算。方法二1、试剂（1）抗坏血酸溶液2%，2克抗坏血酸加入100ml水中摇匀.（现用现配）（2）钼酸铵溶液3%：称取3g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于100ml水中；（3）硝酸铋溶液：称取9.30g硝酸铋,加25ml硝酸加热溶解后,加水约100ml,煮沸驱除氮氧化物,加100mlH2SO4(1+1),冷却至室温,移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均。此溶液1ml含4.00mg铋津唐质计中心化验室第5页共51页-5-矿粉钛矿粉钛2、分析步骤：吸取２５ｍｌ白金坩埚熔样母液，置于５０ｍｌ容量瓶中，加入２.５ｍｌ、９.３g/L硝酸铋溶液，2ml8moL/硫酸５ｍｌ３％钼酸铵，２％抗坏血酸５ｍｌ，摇匀。在波长750nｍ处比色，测定消光值，用成分相近标样换算结果。磷量标样允许差试样允许差0.010~0.100±0.0020.0030.100~0.200±0.0060.0080.200~0.500±0.0110.015矿粉钛的测定(矿粉,外矿,铁皮中钛)一、方法提要：试样用焦硫酸钾熔融，熔块以水浸出并转为盐酸酸性，此时钛呈四价状态。然后于0.5—3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡林甲烷与钛离子形成黄色配合物，其最大吸收峰位于385—390nm，在50ml中，含二氧化钛小于60ug符合比尔定律。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。矿石中其他元素无干扰。本法适用于0.005—1.20%二氧化钛的测定；铁精粉、烧结矿、外矿、铁皮中钛的测定采用此方法。二、主要试剂：三、分析步骤：称取0.5g试样置于盛有约5克焦硫酸钾（预先熔融去水）的瓷坩埚或高铝坩埚中，于700℃的马沸炉中熔融至试样完全溶解。取下稍冷置于250ml烧杯中，加5ml盐酸、10ml水，加热再洗滤纸3—4次。弃去沉淀，将滤液冷却并以水稀释100毫升定容至刻度。吸取10—20ml试液2份（二氧化钛量不超过60ug），分别置于50ml容量瓶中，一份作显色液，一份作参比液。显色液：向试液中加5ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，放置5分钟至黄色退去，加4ml盐酸（取20mL时加3.5ml），加10ml二安替吡啉甲烷溶液，用水稀至刻度，混匀，放置40分钟。参比液：向试液中加5ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，放置5分钟至黄色退去，加4ml盐酸（取20ml时加3.5ml），再加10ml2摩尔/升盐酸，以水稀至刻度，摇匀。我厂采用1cm比色皿、波长390nm测其吸光度。四、附注：1.所用的焦硫酸钾在熔样前最好先熔融将水除去