方法确认报告(分光光度)

1HMEM-QP016-JL01海门市环境监测站方法确认报告编号：项目土壤总铬方法火焰原子吸收分光光度法在符合确认情况的□内打勾□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法□扩充和修改过的标准方法说明：国家环境保护部发布土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法新方法HJ491-2009代替原来的GB/T17137-1997参加确认人员及职称施新花工程师报告编写施新花报告初审报告审核报告批准日期2一、适用范围适用于土壤中总铬的测定。二、使用仪器设备及编号原子吸收分光光度计AA-7003，编号295三、方法步骤及条件1、土壤的制备准确称取0.2-0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150度，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml盐酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。2、校准曲线准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于50ml容量瓶中，然后分别加入5ml氯化铵水溶液、3ml盐酸用水定容至标线，摇匀。绘制校准曲线。3、空白试验用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与2相同条件进行测定。4、计算土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算：W=CV/m(1-f)式中C-铬的浓度mg/l;3V-试液定容的体积ml;m-称取试样的重量g;f-试样中水分的含量%。四、注意事项1、铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。2、加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、铝、铅等共存离子的干扰。五、项目环境标准与参考资料中华人民共和国国家环境保护标准HJ491-2009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法六、结论精密度与准确度方法检出限为5mg/kg精密度：0.1C相对标准偏差为0.15%；0.5C相对标准偏差为0.24%。加标回收率为91.3-98.4%。测定标准物质（土壤铬）编号ESS-1、ESS-2、ESS-3，测定结果在标准值范围内。4表1空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白123456标准曲线含量（mg/l0.000.000.501.002.003.005.00吸光度00.0010.00780.01100.01630.02140.0326吸光度-空白0.00780.01100.01630.02140.0326标准曲线γ=0.9998y=0.0055x+0.005312345678910空白测定结果0.0010.0020.0010.0020.0000.0020.0010.0020.0020.0020.001检出限L=5mg/kg选用的计算公式：CL=(XL-Xb)/S其中S是校准曲线的斜率，Xb是全程序空白的平均，XL=Xb+KSbK=3,Sb为Xb的标准偏差表2精密度测定：测定结果(毫克/升)试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.1010.5020.90020.1020.4980.90230.0990.4960.89540.0980.5010.89450.1010.5020.89760.1000.5010.896平均值x(毫克/升)0.1000.5000.897标准偏差S0.00150.00240.0031变异系数[CV%]1.500.480.355表3国家有证标准物质的测定：样品测定结果(mg/kg）样品平行号ESS-1ESS-2ESS-3157.674.197.1256.975.396.8357.374.398.6457.574.697.5557.875.996.5656.276.296.2平均值x(mg/kg)57.275.197.1标准偏差S0.580.870.86变异系数CV%1.011.160.886有证标准物质标准值(mg/kg)57.275.998.06表4实际样品测定：样品测定结果(mg/kg）样品平行号ABCD154.110179.562.3255.399.878.663.5352.699.278.163.5451.999.478.262.0552.610279.662.5654.399.675.961.9平均值(mg/kg)53.510078.362.6批内标准偏差Swb1.301.101.340.717变异系数CV%2.431.101.711.15加标回收率%样品含量(微克)1.9841.9131.9241.920加标量(微克)1.01.01.01.0回收量(微克)0.9840.9130.9240.920回收率(%)98.491.392.492.0