无水硫酸钠检验

工业无水硫酸钠1适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式：Na2SO4相对分子量：142.042规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。3硫酸钠含量的测定3.1方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。3.2试剂和溶液3.2.1盐酸溶液：1+1。3.2.2氯化钡溶液：c(BaCl2)=0.5mol/L。称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122g溶于水，稀释至1000mL。3.2.3硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。称取1.8g硝酸银(AgNO3)溶于100mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4分析步骤称取约5g试样，称准至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。用移液管移取25mL上述试验溶液置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液(3.2.1)，270mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5min不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2h。3.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1–m2)×0.60861217.2×(m1–m2)x1=—————————×100–5.844x3=—————————–5.844x325m0m0×———500式中：m1——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2——瓷坩埚的质量，g；m0——试料质量，g；x3——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%，取其算术平均值为报告结果。4水不溶物的测定4.1方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。4.2试剂和溶液4.2.1氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100g/L。4.3仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。4.4分析步骤称取10g～20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃～110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：m1–m2x2=—————×100m0式中：m1——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2——玻璃砂芯坩埚的质量，g；m0——试样质量，g。4.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%，取其算术平均值为报告结果。5钙、镁总含量的测定5.1方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。5.2试剂和溶液5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液：pH≈10。称取54.0g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350mL浓氨水，稀释至1000mL。5.2.2三乙醇胺：1+3水溶液5.2.3硫化钠溶液：20g/L。5.2.4氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100g/L。5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。5.2.6铬黑T指示剂将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合，研细。5.3器和设备一般实验室仪器设备。5.4析步骤5.4.1试验溶液的制备称取约20g试样，称准至0.01g，加200mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。5.4.2试验溶液的测定用移液管准确移取25mL试验溶液(5.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在铜的干扰，在加入1mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。5.5分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：cV×0.024348.6cVx3=————————×100=—————25mm×———500式中：c——EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m——试样质量，g；0.0243——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁质的量。5.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02%，取其算术平均值为报告结果。6氯化物含量的测定6.1方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。6.2试剂和溶液6.2.1硝酸溶液：c(HNO3)=1mol/L。量取70mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000mL。6.2.2氢氧化钠溶液：40g/L。6.2.3硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。6.2.4溴酚蓝指示剂：1g/L乙醇溶液。称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。6.2.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L乙醇溶液。称取0.50g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。6.3仪器和设备一般实验室仪器设备。6.4分析步骤6.4.1空白溶液测定在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。6.4.2试样测定在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25mL试验溶液(5.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1mL。然后加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。6.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4按下式计算：(V1–V0)c×0.0354570.9(V1–V0)cx4=——————————×100=————————25mm×———500式中：V1——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05%，取其算术平均值为报告结果。7铁含量的测定7.1方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510nm处，测定其吸光度。7.2试剂和溶液7.2.1浓盐酸7.2.2盐酸溶液：1+1。7.2.3氨水溶液：1+1。7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。称取164g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。7.2.5抗坏血酸：20g/L溶液，该溶液使用期为10天。7.2.6邻菲啰林：2g/L溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。7.2.7铁标准贮备液：0.1mg/mL。称取0.863g硫酸铁铵，称准至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.8铁标准使用液：0.01mg/mL。将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍，该溶液使用前配置。7.3仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1分光光度计。7.4分析步骤7.4.1标准曲线的绘制分别吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验)，加2.5mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10mL缓冲溶液(7.2.4)、5mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510nm处，以水为参比，进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.4.2试样溶液和空白溶液的制备称取10g试样，称准至0.01g，置于250mL烧杯中。加50mL水、25mL浓盐酸(7.2.1)，加热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5min。冷却，全部移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。同时在250mL烧杯中加50mL水、25mL浓盐酸(7.2.1)，加热煮沸5min。冷却后转移至500nL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。7.4.3测定用移液管移取试样溶液和空白溶液(7.4.2)各50mL，分别置于100mL容量瓶中，分别加入4mL氨水溶液(7.2.3)、2.5mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10mL缓冲溶液(7.2.4)、5mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510nm处，以水为参比，进行吸光度测定。7.5分析结果的表述将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg)，则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算：m1×10-6x5=———————×10050m0×———500式中：m1——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，μg；m0——试样质量，g；7.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001%，取其算术平均值为报告结果。7.7注意事项如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，5.0，10.0，15.0，20.，25.0，30.0mL，并改用1cm比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。8水分含量的测定8.1方法原理试样在105℃～110℃烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。8.2仪器和设备一般实验室仪器设备和8.2.1称量瓶：φ50mm×30mm。8.3分析步骤用已于105℃～110℃烘干至恒重的称量瓶称取5g～20g试样，称准至0.0002g，于105℃～110℃下烘干至恒重。8.4分析结果的表述以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算：m0–m1x6=————×100m0式中：m1——烘干后试样的质量，g；m0——试样质量，g。8.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01%，取其算术平均值为报告结果。