武汉大学2006分析试卷

武汉大学2006-2007学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括取样,试样分解,分离测定和分析结果计算及评价四个步骤。2.根据有效数字计算规则计算：1.683+37.427.33÷21.40.056=14.4。3.某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为0.12。4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是控制酸度；加入NH4F的作用是消除Al3+干扰，起掩蔽作用。5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大2个pH单位;若为滴定H3PO4,则突跃范围增大0个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据4d法、Q检验法和Grubbs法方法来判断。7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾（K2CrO4）、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）。8.紫外可见分光光度计由光源,单色器,样品池（比色皿）和检测及读出装置四部分组成.9.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用F检验法。10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH无关，与波长有关。11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号max表示。12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据吸收最大和干扰最小原则选择波长。二.简答和名词解释（每题2分，共16分，答在试卷纸上）1.什么是准确度？什么是精密度？答：准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4，为什么？答：降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少？答：0.046%或0.067%4写出浓度为cmol/L(NH4)2CO3溶液的质子条件式。答：[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]5.摩尔吸光系数答：A=kbc中浓度c用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。答：Rf=a/b7.光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？答：单色光不纯，介质不均匀8.在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？答：pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。答：稀（降低CQ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Vonweimarn公式解释。2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?答：CuY+PAN+Ca→CuPAN+CaYCuPAN+Y→CuY＋PAN到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？答：不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于7。4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？答：（1）T透过率，A吸光度；（2）上面代表T透过率，下面代表，A吸光度；（3）由于A与T间为A＝－logT6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等四.计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上）1.计算pH=4.0，含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度（KspCaC2O4=2.010-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgY(H)=8.44）答案：Ca＝1＋KcaY[Y]=1+KCaYcY/Y(H)=2.78草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2=2.55Ksp’=KspCa草酸=1.42×10-8S=Ksp’/C草酸＝1.42×10-7mol/L2.称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.(已知Mr(Sb)=121.7g.mol-1)答案：1Sb2S3—2Sb—3S—6Fe2+—6/5KMnO4nSb=2×5/6×0.002000×30.20=0.1007mmolSb%=(0.1007/1000)×121.7/0.2357×100％＝5.20%3.在pH=5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I]=1.0mol/L。试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH=5.0时，lgKCdIn=4.5，lgKZnIn=4.8；CdI42的lg1lg4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY=16.5，lgKCdY=16.64。要求TE0.3%，pM=0.2。）答案：（1）Cd(I)=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46[Cd2+]sp=0.010/105.46=10–7.46mol/LpCdsp=7.46,因为此时，[Cd2+]sp[Cd2+]ep，故Cd2+被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.(2)Y(Cd)=1+1016.6410–7.46=109.18，Y=Y(Cd)+Y(H)–1=109.18，lgKZnY=16.5–9.18=7.32pZnsp=1/2(7.32+2.0)=4.66,pZn=4.8–4.66=0.14可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)=63.5g.mol-1）答案：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小，已知b=1,ε＝1.68×104，根据A=εbcc=A/εb＝0.434/（1.68×104×1）＝2.58×10-5(mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量为m=cVM＝2.58×10-5×100×10-3×63.5＝1.64×10-4(g)已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：(1.64×10-4/ms)×100=0.12ms=0.14gCopyright©WuhanUniversity.ALLRightsResverved.武汉大学版权所有