气相色谱仪验证方案

气相色谱仪的确认方案仪器名称：气相色谱仪型号：制造厂商：仪器编号：西安瑞丰制药有限公司2/8目录一.确认目的二.确认小组人员职责三.仪器介绍四.确认内容及可接受标准五.仪器校验要求六.确认过程中的培训七.相关SOP的制定和完善八.异常与偏差处理九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录3/8一.确认目的该方案用于确认质量部的气相色谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。二.确认小组人员职责人员姓名职务职责组长组员组员组员组员三.仪器介绍仪器型号：仪器编号：四.确认内容及可接受标准（一）设备安装运行状态评估确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态：1.设备安装环境是否发生改变2.设备公用系统配置是否发生改变3.设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象4.设备的相关程序是否齐备5.设备是否依据校验程序进行定期校准6.设备是否已建立年度预防维修计划4/87.设备日常故障是否均得到有效维修8.回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录9.确认设备当前的使用功能是否都得到了验证10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件13.确认是否有因设备原因引起的变更控制14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能16.确认设备关键部件是否进行更换17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用18.确认设备是否存在除项目17以外的其他安全隐患19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求（二）性能确认和可接受标准5/81.FID检测器的性能确认检测方法《中国药典》2010版二部乙醇挥发性杂质性统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至24℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。；样品处理：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）。精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）。测定法：按上述色谱条件操作，精密吸取对照溶液（a）1ul，注入气相色谱仪，连续进样5次，以甲醇峰面积计算相对标准偏差。再精密吸取对照溶液（b）1ul，注入气相色谱仪。可接受标准：甲醇峰的峰面积相对标准偏差不得过3.0%，甲醇峰的保留时间相对标准偏差不得过1.0%，乙醛峰与甲醇峰的分离度应大于1.5。2.ECD检测器性能确认：2.1仪器：电子天平、分析天平、标准药典筛、气相色谱仪、电热恒温鼓风干燥箱、超声波清洗器、电热恒温水浴锅、离心机、旋转蒸发器。2.2标准品：六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品。2.3试剂分析纯试剂：石油醚（60-90℃）、丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠。优级纯试剂：硫酸。2.4操作方法：照《气相色谱法操作规程》测定。色谱条件与系统适用性试验：石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）、63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。对照品储备液的制备：精密称取六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）及五氯硝基苯农药对照品适量，用石油醚（60-90℃）分别制成每1ml约含4-5ug的溶液，即得。混合对照品储备液的制备：精密量取上述混合对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中，用石油醚（60-90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。6/8混合对照品溶液的制备：精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60-90℃）制成每1ml含100ug的溶液，即得。测定法：按上述色谱条件操作，精密吸取上述混合对照品溶液各1ul，注入气相色谱仪，连续进样5次。可接受标准：理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5,相对标准偏差不得过2.0%。3.顶空进样系统性能确认检验方法按照《中国药典》2010版第二增补版《非诺贝特》残留溶剂项下的方法进行验证。色谱条件：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷色谱柱(或极性相近)为固定液；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟45℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。内标溶液配置：取正丙醇，用二甲基甲酰胺稀释制成每lml约含lmg的溶液。对照品溶液的配制：取丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯适量，用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含1mg、1mg、0.012mg与0.89mg的混合溶液；精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液1ml与二甲基甲酰胺4ml，摇匀，密封，作为对照溶液。测定法：取对照溶液顶空进样，连续进样5次。各成分峰之间的分离度应大于1.5,内标物的峰面积相对标准偏差不得过2.0%。五.仪器校验要求：按国家有关规定进行定期校验，应在校验有效期内使用。六.确认过程中的培训，包括仪器操作，校准和维护标准操作规程。七.相关SOP的制定和完善，包括仪器操作和维护保养标准操作规程八.异常与偏差处理：若确认过程中发现异常情况或确认的数据结果与正常范围出现偏差，需按照《检验结果超标及超趋势管理规程》采取相应的措施，详见确认报告。九.确认的结果及分析：通过对确认结果和数据进行分析，确认该气相色谱仪有操作和维护保养规程，安装、运行和性能是否正常，是否满足日常检验工作的要求，是否达到了最初的确认目的，详见确认报告。十.确认报告的编写。十一.附录7/8仪器校验检查记录仪器名称编号校验有效期至检查结果气相色谱仪结论检查人：检查日期：复核人：复核日期：性能确认检查结果记录项目FID检测器甲醇峰的峰面积相对标准偏差可接受标准相对标准偏差≤3.0%甲醇峰的保留时间相对标准偏差可接受标准相对标准偏差≤1.0%对照溶液（b）分离度可接受标准分离度大于1.5ECD检测器α-BHC峰峰面积相对标准偏差可接受标准相对标准偏差≤2.0%α-BHC峰的保留时间相对标准偏差可接受标准相对标准偏差≤1.0%α-BHC峰理论塔板数8/8可接受标准不低于1×106相邻两个峰的分离度最小值可接受标准分离度大于1.5顶空进样器各成分峰之间的分离度最小值可接受标准分离度大于1.5内标物的峰面积相对标准偏差可接受标准相对标准偏差≤3.0%内标物峰的保留时间相对标准偏差可接受标准相对标准偏差≤1.0%结论检查人：检查日期：复核人：复核日期：