暑期实践报告2

目录一、上海震衡化工公司简介二、公司主要产品简介1、单酸2、二聚酸3、精馏油酸4、硬脂酸5、脂肪酸甲酯6、乙二胺7、松香8、己二胺9、聚酰胺树脂10、异佛尔酮二胺三、脂肪酸甲酯的生产流程图及描述四、脂肪酸甲酯简介五、脂肪酸部分生产工艺六、实习心得一．公司简介上海震衡化工有限公司是由数名海外留学归来的学子组建的一家化工产品公司，注册资本518万元，公司与全球知名化学品公司建立友好合作关系，与巴斯夫、东曹、陶氏等大型化学品生产企业成功合作，致力于为客户提供质优价廉的产品。产品远销欧美、东南亚等地区。上海震衡以油墨、涂料行业为基础，发展了脂肪酸系列油酸、单酸、二聚酸、硬脂酸、脂肪酸甲酯等产品；乙烯胺产品系列乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多胺等产品；松香产品系列脂松香、木松香、浮油松香、松节油等产品；油墨涂料行业其他原料助剂系列碳酸锂、异佛尔酮二胺、聚酰胺树脂等产品。上海震衡在广东、福建、江苏还设立办事处，有专业的危化品运输车（包括槽罐车），为客户提供最优质的服务是震衡一贯的追求。上海震衡化工有限公司热忱欢迎各界人士光临惠顾和莅临指导，将一如既往地用“诚信，互利，共赢”的企业理念，与各界朋友共创事业辉煌！二．主要产品展示单酸特性：白色或淡黄色柔软状膏体。用途：主要用于生产醇酸树脂类涂料、异构酸、化妆品和医药中间体。②二聚酸特性：黄褐色、透明粘稠状液体，无毒、无刺激性气味，不易挥发。用途：主要用于生产聚酰胺树脂、润滑剂、防腐油、粘结剂、涂料、表面活性剂和食品添加剂。③精馏油酸：主要成分：油酸、亚油酸。性状：淡黄色透明油状液体，凝固后成白色柔软固体。用途：用于塑料增塑剂、表面活性剂、生产合成洗涤剂、二聚酸、聚酰胺、醇酸类树脂用于油墨、涂料工业等④硬脂酸：性状：白色或微黄色结晶粉末，融化后成透明状液体。液体：主要用于制造各种硬脂酸盐类及日用化妆品、洗涤剂、橡胶助剂等。质量标准：包装：内装聚乙烯塑料薄膜的聚丙烯编织袋，25千克/袋⑤脂肪酸甲酯：特性：黄色澄清透明液体（精馏后为无色），具有一种温和的、特有的气味，结构稳定，没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料，以及润滑油、脂肪醇等。⑥乙二胺：乙二胺、二乙烯三胺等乙烯胺产品被广泛应用于农药、化工、纺织、石油、橡胶、塑料、医药中间体等众多领域。化学名称乙二胺二乙烯三胺英文缩写EDADETA分子量60.1103.2比重20/20℃0.8980.952沸点（760mmHg）℃116.9206.9蒸汽压（20℃）10.90.2凝固点℃10.8-39⑦松香：性质和用途：松香是一种天然有机物，主要由各种树脂酸组成。它是肥皂、造纸、涂料、橡胶、树脂、电器、有机合成等工业的重要原料。3.包装和储运：镀锌桶装，每桶净重225公斤，贮运时要注意防火防热。⑧己二胺：己二胺分子式为C6H16N2，分子量116.21，是强的有机碱，能与亲电性化合物如H+、卤代烷、羟基等化合物发生反应，主要用于合成尼龙66、610树脂，以制成各种纤维织物和塑料制品，还可用于合成聚亚胺羧酸酯泡沫塑料和亚已基二异氰酸酯泡沫，涂料及ZSN类型沸石，还可用于制作粘合剂，橡胶制品的添加剂及纺织和造纸工业的稳定剂、漂白剂等。安全与贮运：精己二胺是一种有生理效用的毒性物质，并有明显的积累性。精己二胺采用镀锌马口铁皮桶包装，由于己二胺对光和空气不稳定，在贮运时应避光、防雨、防潮、避火。⑨聚酰胺树脂：特性：具有坚韧、柔软性、结合力强。用途：广泛用于油墨、热熔胶。⑩异佛尔酮二胺：IPDA是一种低色泽（＜1号，加德纳法=低粘度、比直链脂肪族多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环胺二胺，一个胺基通过甲基连接在脂环上，另一个直接接在脂环上，降低了胺基的反应活性，常温下与环氧反应迟缓，一般通过改性获得良好的耐水渍性、耐油面性和耐化学性的，低黏度，常温下固化的无溶剂高光泽固化剂。具有与环氧树脂树脂相容性好，收缩率小的特性，广泛应用民用工程和装饰性涂料。分子式：C10H22N2异佛尔酮二胺（IPDA）的物化性能比重：0.92-0.95胺当量：85.1活泼氢当量：42.5粘度（20℃）：18cp.s沸点℃（760mm）：247异佛尔酮二胺（IPDA）的物化性能比重：0.92-0.95胺当量：85.1活泼氢当量：42.5粘度（20℃）：18cp.s沸点℃（760mm）：247三．生产流程图及描述（1）前处理原料油在多数场合时是含有一定的水分和微生物的，在加热100度以上的情况下。甘油三酯（三酸甘油酯）的一部分加水分解，变成游离的脂肪酸。因此，一般的原料油尤其是废食用油里含有2-3%的游离脂肪酸，饱和溶解度的水以及残渣的固定成分。这些杂质，特别是在由碱性触媒法的酯化交换过程中，使触媒法活性下降，产生副反应生成使燃料特性变坏的副生物，所以在酯交换反应前后，有去除的必要.D/OIL制造过程中，配合高速分离，真空脱水，脱酸等，几乎可以全部除去废食用油中的杂质。饱和脂肪酸钠采用烙合法断链转换成不饱和脂肪酸。（2）甲醇触媒法的溶解水分等杂质含有量在所定值以下的甲醇和触媒混合后，用来调制甲醇溶液.此过程中，特别要注意的是，由于溶解速度和溶液的温度。另有，KOH触媒由于吸水性较高，所以，在储藏和使用阶段尽量防止吸收水分时，KOH就会变得难于溶解，将会影响到下一个工序。（3）酯交换反应将经过前处理得原料油和触媒，甲醇混合，在65度左右时进行酯交换反应。在此工序中，为了达到完全反应的目的，有必要控制甲醇/原料油比，触媒/原料油比，搅拌速度，反应时间等的参数。通常，甲醇/原料油比和触媒/原料比越大，反应速度越快，投入化学反应理论以上的过剩甲醇时，不只是D/OIL中制造原价升高，且当中残存甲醇浓度也升高，燃料特性反而恶化。还此工程，如果原料油中水分和游离脂肪酸有残留的情况下，会引起副反应。过量甲醇通过闪蒸分离后经精馏回用。（4）甘油的分离反应结束后，从酯交换反应的生成物甘油和甲酯的混合物中分离出甘油.甘油的分离，虽然可以利用甘油和甲酯的比重差，使之自然沉降，不仅分离速度很慢，也不能使甘油完全分离，所以，D/OIL的制造过程是通过高效率的高速离心分离机来进行分离的.（5）甲酯的精制甲酯的精制是通过蛋白页岩吸附剂，去除生物柴油中的碱性氮、和黄曲霉素。（6）D/OIL的调整从甲基酯的精制工程中得出的精制甲基酯的流动点，通常是-3度至-5度左右，比2号轻油的基准值高，在寒冷地区不能使用.添加甲基酯系燃料专用的流动点下降剂直至所定量，使流动点下降到-15——-20度范围内。①物理精炼：首先将油脂水化或磷酸处理，除去其中的磷脂，胶质等物质。再将油脂预热，脱水脱气进入脱酸塔，维持残压，通过过量蒸汽，在蒸汽温度下，游离酸与蒸汽共同蒸出，经冷凝析出，除去游离脂肪酸以外的净损失，油脂中的游离酸可降到极低量，色素也能被分解，使颜色变浅。各种废动植物油在自主研发的DYD催化剂作用下，采用酯化、醇解同时反应工艺生成粗脂肪酸甲酯。②甲醇预酯化：首先将油脂水化脱胶，用离心机除去磷脂和胶等水化时形成的絮状物，然后将油脂脱水。原料油脂加入过量甲醇，在酸性催化剂存在下，进行预酯化，使游离酸转变成价值爱。蒸出甲醇水，经分馏后，无游离酸的分出c12-16棕榈酸甲酯和c18油酸甲酯。③酸交换反应：经预处理的油脂与甲酯一起，加入少量NaOH做催化剂，在一定温度与常压下进行酯交换反应，即能生成甲酯，采用二步反应，通过一个特殊设计的分离器连续地除去初反应中生成的甘油，使酯交换反应继续进行。④重力沉淀、水洗与分层。⑤水份的脱出、甲醇的释出、催化剂的脱出与精制生物柴油的获得。整个工艺流程实现闭路循环，原料全部综合利用，实现清洁生产。大致描述如下：原料预处理（脱水、脱臭、净化）——反应釜（加醇+催化剂+70度）——搅拌反应1小时——沉淀分离排杂——回收醇——过滤——成品。本工艺生产的过程与至今为止的其他目前同行业生产过程比较有以下特征：通过前处理工程的彻底脱水，脱酸，实现了副反应的抑制，碱性触媒的活性的提高和使用量降低。平均反应时间在10分钟以内，甲基酯的回收率在99%以上，反应速度和反应效率都有所提高。在通过用吸附剂进行精制可以得到高纯度的D/OIL的同时，还可以避免废液的产生，降低制造成本。通过高速分离法精制，品质更好。可利用酸价高达100mgKOH/g的废油脂做原料生产出高品质的生物柴油。在提炼过量甲醇的过程中，采用了闪蒸技术，使成品中甲醇的含量控制在100PPM，解决了以往工艺所生产的产品甲醇含量高，对发动机和密封圈的腐蚀问题。并避免了残留甲醇造成的二次污染。在预处理过程中本工艺采用了衍生物絮凝剂和物理法降解避免了以往使用磷酸处理工艺和化学降解不饱和烃无法完全去除的弊端。使用高效吸附剂去除成品中的碱性氮提高了抗氧化性能。吸附成品中黄曲霉素，防止了二次污染。同时吸附成品油中的有害成分，显著提高产品的品质。整个工艺流程操作在常温常压因此不需要高价的仪器设备。甲醇催化剂的用量是以往工艺的1/3。工艺既可以连续也可半连续。脂肪酸甲酯的精制由于采用干式法所以整个生产工艺中没有废水排放。采用独特的催速相分离技术，大大缩短了相分离技术，大大缩短了相分离时间从而提高了生产工具效率。利用独特的防寒剂，大大改进生物柴油的低温流动性。四．脂肪甲酯的介绍1.色度（号）：1.52.闪点（闭口，℃）：803.氧化安全性，总不溶物（mg/100ml）：1.74.硫含量（%，m/m）：0.025.酸值（mgKOH/g）：0.3-56.灰分（%，m/m）：0.0047.凝点（℃）：-278.密度（20℃，kg/m）：879.6主要用途：从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂，一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有双键的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯。饱和脂肪酸甲酯的主要用途是前述表面活性剂的生产。不饱和脂肪酸甲酯出来可用于前述表面活性剂的生产外，还可以用于生产环氧脂肪酸甲酯。后者是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂。这里的脂肪酸甲酯，其脂肪酸的碳链一般在12-22之间，主要是12-18的饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯，可以有侧链，碳链上也可以有羟基等其他基团。脂肪酸甲酯是油脂用甲醇酯交换的产物，也可以是来自油脂的脂肪酸用甲醇的酯化产物。现在生物柴油甲酯（汽相醇解工艺），适合多各种原料，解决不加酸和碱的难题，从而改变了污水过多难于处理的困境，在产量和质量稳定。自动化高，投资可大可小。工艺过程，原料预处理，预酯化，醇汽相和油相升温，过量醇相通回收器回收，提纯后再回到反应器反应，酯化是在一步完成后进入蒸馏系统进行蒸馏，先预热，脱水，脱臭进入主塔脱色和分离产品，整个生产过程是密闭性生产，无污水，无泄漏，无味飘散，生产区干净环保。五、脂肪酸甲酯部分生产工艺脂肪酸甲酯部分工艺：将原料进行预处理，预酯化后，醇汽相和油相升温，过量醇相通回收器回收，提纯后再回到反应器反应，然后在得到上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤，反复洗涤至放出水液的PH值为4～5为止，然后搅拌加热，在一定的真空度下维持一段时间后进行脱水处理，使含水量降至万分之三以下；在酯化反应中，按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物按一定的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%～5%的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热；另外在减压蒸馏过程中，将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通，导管上连接一阀门，加热蒸馏，控制温度以及真空度，然后，慢慢开启导管阀门，投料进行减压蒸馏，馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。六、实习心得为期两周的化工实习结束了,带着一些不舍,离开了震衡化工厂，两周的时间太短,使我无法接触到全部的知识,在实习的过程中，自己学到了许多原先在课本上学不到的