有机化合物的分离与提纯(一)

1第三讲有机化合物的研究方法（一）【知识要点】研究有机化合物的一般步骤和方法一、分离、提纯1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。（1）NaCl（泥沙）（2）酒精（水）（3）甲烷（乙烯）（4）乙酸乙酯（乙酸）（5）溴水（水）（6）KNO3(NaCl)1、蒸馏【实验1-1】含有杂质的工业乙醇的蒸馏定义：所用仪器：注意事项：*分馏实验原理定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。2、结晶和重结晶【实验1-2】（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。（3）重结晶：将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。【注意】重结晶的首要工作是选择适当的溶剂，要求该溶剂：（1）杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。3、萃取（1）萃取：利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，前者称为萃取剂，一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。2分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。（2）所用仪器：注意事项：1、萃取剂必须具备两个条件：一是与溶剂互不相溶；二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。3、萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再静置分层。4、分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层液体从漏斗颈放出，当下层液体刚好放完时，要立即关闭活塞，上层液体从上口倒出。4．色谱法原理：常用吸附剂：【例题解析】例题1下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（)A乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水C甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D汽油和水，苯和水，己烷和水例题2可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是（)A溴和四氯化碳B苯和溴苯C汽油和苯D硝基苯和水例题3．为了提纯下表所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择均正确的是()编号被提纯的物质除杂试剂分离方法A己烷(己烯)溴水分液B淀粉溶液(NaCl)水过滤C苯(甲苯)KMnO4酸性溶液分液D甲烷(乙烯)KMnO4酸性溶液洗气【基础练习】1．有机物的天然提取和人工合成往往得到的是混合物，假设给你一种这样的有机混合物让你研究，一般要采取的几个步骤是（）A．分离、提纯→确定化学式→确定实验式→确定结构式B．分离、提纯→确定实验式→确定化学式→确定结构式C．分离、提纯→确定结构式→确定实验式→确定化学式D．确定化学式→确定实验式→确定结构式→分离、提纯2．下列属于分离、提纯液态有机物的操作的是（）A．蒸馏B．蒸发C．重结晶D．过虑3．天然色素的提取往往应用到萃取操作，现在有用大量水提取的天然色素，下列溶剂不能用来萃取富集这些天然色素的是（）A．石油醚B．丙酮C．乙醇D．乙醚4．用一种试剂鉴别苯酚、1—己烯、碘化钾溶液、苯四种液体，应选用()A．盐酸B．FeCl3溶液Ｃ．溴水D．四氯化碳35．下列各组混合物中，可以用分液漏斗分离的是（）Ａ．溴苯和水Ｂ．乙酸和乙醇Ｃ．酒精和水Ｄ．溴苯和苯6．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（）Ａ．分液、萃取、蒸馏Ｂ．萃取、蒸馏、分液Ｃ．分液、蒸馏、萃取Ｄ．蒸馏、萃取、分液7．现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性质如下：物质分子式熔点℃沸点℃密度g•ｃｍ-3水溶性[来源:学科网ZXXK]AＣ3Ｈ6Ｏ2-9857.50.93[来源:Z。xx。k.Com]可溶BＣ4Ｈ8Ｏ2-84770.90可溶由此，分离A和B的最佳方法是（）Ａ．萃取Ｂ．升华Ｃ．分馏Ｄ．分液8．欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是（）Ａ．加入无水CuSO4，再过滤Ｂ．加入生石灰，再蒸馏Ｃ．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇Ｄ．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯9．实验室常用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下的操作精制：①蒸馏②水洗③用干燥剂干燥④10％NaOH溶液洗⑤水洗，正确的操作顺序是（）[来源:学.科.网Z.X.X.K]Ａ．①②③④⑤Ｂ．②④⑤③①Ｃ．④②③①⑤Ｄ．②④①⑤③10．下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。（1）酒精（水）（2）壬烷（己烷）（3）KNO3（NaCl）（4）乙酸乙酯（乙醇）（5）甲烷（乙烯）（6）NaCl（泥沙）（7）溴水（水）（8）CO2（HCl）11．某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质丙酮乙酸乙酯乙醇乙酸沸点（℃）56.277.0678117.9①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH＝10②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热③收集温度在70～85℃时的馏出物[来源:学_科_网Z_X_X_K]④排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物请回答下列问题：（1）加入烧碱使溶液的pH＝10的目的是（用化学方程式表示）；（2）在70～85℃时馏出物的主要成份是；（3）在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是（用化学方程式表示）；（4）当最后蒸馏的温度控制在85～125℃一段时间后，残留液中溶质的主要成份是。412．某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：（A）把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；（B）把50毫升碘水和15毫升CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；（C）检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；（D）倒置漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；（E）旋开活塞，用烧怀接收溶液；（F）将分液漏斗上口倒出上层水溶液；（G）将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；（H）静置，分层就此实验。完成下列填空：①正确操作步骤的顺序是：（用上述各操的编号字母填写）＿＿＿→＿＿＿→＿＿＿→A→G→＿＿＿＿→E→F②上述（E）步骤的操作中应注意；上述（G）步骤操作的目的是。③能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是。④下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是。A．己烷B．苯C．酒精D．正庚烷[来【巩固练习】1、既可以用来鉴别甲烷和乙烯，又可以用来除去甲烷中混有的乙烯，得到较纯净的甲烷的方法是()A.与足量的液溴反应B.通入碱性高锰酸钾溶液中C.在一定条件下通入氢气D.将其分别点燃2、只用一种试剂就能鉴别的一组物质是A、己烷、环己烷、己烯B、酒精、汽油、溴苯C、己烯、甲苯、四氯化碳D、苯、甲苯、己烷3、氯仿可作麻醉剂，但常因保存不慎而被空气氧化，产生剧毒光气（COCl2）：2CHCl3+O2=2HCl+2COCl2。为了防止事故发生，在使用前须检验氯仿是否变质，应选用的试剂是（）A、NaOH溶液B、AgNO3溶液C、盐酸D、水4、可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是A、氯化铁溶液、溴水B、碳酸钠溶液、溴水C、酸性高锰酸钾溶液、溴水D、酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液5、下表所列物质（括号内为少量杂质），在B中选择试剂，在C中选择操作的方法。填表（填入序号）：B：（1）NaCl细颗粒；（2）NaOH溶液；（3）水；（4）CaO；（5）饱和Na2CO3；（6）浓溴水；（7）KMnO4溶液。C：（1）变性；（2）渗析；（3）蒸馏；（4）分液；（5）结晶；（6）洗气；（7）盐析。物质加入试剂操作方法①苯（苯甲酸）②蛋白质（NaCl）③乙醇（水）④乙酸乙酯（乙酸）⑤乙烷（乙烯）