挥发酚作业指导书

编号：作业指导书水质挥发酚的测定临江市环境保护监测站水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法1、适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L，测定上限为0.04mg/L。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。3、试剂3.1、蒸馏试剂（30%磷酸）将150ml磷酸（H3PO4）（85%，优级纯）用水稀释至500ml，当天配制。3.2、4-氨基安替比林显色剂将0.32g4-氨基安替比林溶于水中，稀释至500ml，当天配制。3.3、铁氰化钾缓冲液铁氰化钾缓冲液（pH=10.3）：将2.0g铁氰化钾【K3Fe（CN）6】（优级纯），3.1g硼酸（H3BO3）（优级纯）和3.75g氯化钾（KCI）（分析纯）溶于水中，加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液47ml，稀释至1000ml，调节溶液的pH值为10.3，每周配制。4、采样和样品保存在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。样品采集量应大于500mL，贮于硬质玻璃瓶中。5、分析步骤5.1、样品处理：浑浊的样品需要事先离心或用0.45um滤膜过滤，不能直接分析。水样应采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。5.2、校准曲线的绘制：量取酚标准（1000mg/L）4ml，定容至200ml容量瓶，浓度为20.0mg/L的中间液。分别配制浓度为：2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L定容至100ml容量瓶中。5.3、结果计算试样中挥发酚的浓度（以苯酚计），｛As-Ab-a｝ρ=——————х1000﹒﹒﹒﹒﹒﹒bv式中：ρ——试样中挥发酚浓度,mg/L；As——试样的吸光度值；Ab——空白试验的吸光度值。a——校准曲线的截距值；b——校准曲线的斜率。V——试样的体积，mL。当计算结果小于1mg/L时，保留到小数点后3位；大于等于1mg/L时，保留三位有效数字。6、方法出处《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)