材料分析热分析习题20131020答案

1第三章热分析习题3-1名词解释热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、比热热重分析：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法。玻璃化转变温度：二级相变。宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温度，在微观上是高分子链段开始运动的温度。显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下，仅因系统温度改变而与环境交换的热称为显热。潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。比热容（SpecificHeatCapacity，符号c），简称比热，亦称比热容量，是热力学中常用的一个物理量。比热容是单位质量的某种物质升高单位温度所需的热量。其国际单位制中的单位是焦耳每公斤开尔文（J·kg-1·K-1或J·kg-1·℃-1，J是指焦耳，K是指热力学温标），即令1公斤的物质的温度上升1摄氏度所需的能量。比热容的符号是c，必须为小写，而大写C则为热容的符号。TG热重分析：测量试样的质量随其温度的变化关系。DSC差示扫描量热仪：试样吸放热量与温度的关系。DTA差热分析：测试试样与参比样之间的温度差，通过与已知热量的标样吸放热面积对比，获得被测样吸放热量的方法。DMA动态热机械分析3-2影响热重曲线的主要因素？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。答：影响热重曲线的主要因素包括：1仪器因素（1）浮力和对流(2)挥发物的再凝集(3)坩埚与试样的反应及坩埚的几何特性2实验条件(1)升温速率(2)气氛的种类和流量3.试样影响（1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质(2)试样用量(3)试样粒度表观增重（ΔW）：ΔW=WT-W02WT——对应于T温度下的质量；W0——对应于T0温度下的质量ΔW=Vg（0）=V0g（1-T0/T）V——受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积；0——试样周围气体在T0时的密度；T——测试时某时刻的温度（K）。影响表观增重的因素:V、0、T。3-3电子秤的主要技术指标。答：灵敏度mg；最大称重mg；称量范围mg；噪音mg；漂移mg；精度%。3-4差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主要因素？答：(△T)a就是差热曲线基线方程：(△T)a=KCCSRV式中，K——与仪器灵敏度有关的仪器常数t——时间V——升温速度Cs——试样比热Cr——参比样比热可见影响（△T）a的因素有Cs、Cr、V和K。可见①程序升温速度V值恒定，才可能获得稳定的基线；②Cs和Cr越接近，（△T）a越小，选用参比物时，应使其热容尽可能与试样相近；③在程序升温过程中，如果试样的比热有变化，（△T）a也在发生变化；④程序升温速率V值越小，（△T）a也越小。3-5放热或吸热的量与差热峰面积的关系？答：放热或吸热的量与差热峰面积成正比关系3-6题图3-6为高聚物材料的典型DSC曲线。标示出高聚物材料DSC曲线上主要的变化过程及相应的特征温度。答：3题图3-6高聚物材料的典型DSC曲线3-7从试样的差热曲线上可获得哪些信息？答：差热曲线上可获得两个基本信息：1试样吸放热所发生的温度；2试样吸收或放出的热量的大小。据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、氧化分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的大小。3-8如何利用试样的DSC曲线判断矿石中含α-SiO2？在获得的试样DSC曲线上，如果存在573℃的晶型转变放热峰，基本可说明含有α-SiO2。在此基础上，对试样进行XRD分析，如果XRD数据也有α-SiO2的衍射峰，就可以更好地说明试样中是否含有α-SiO2。3-9有一石灰石矿，其粉料的TG-DSC联合分析图上可见一吸热谷，其Tonset为880℃，所对应的面积为360×4.184J/g，对应的TG曲线上失重为39.6%，计算：①该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为100.9）②碳酸钙的分解温度？③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？答：①该矿物的碳酸钙含量设：石灰石粉料的质量为m克，碳酸钙的百分比含量为x，CO2气体的质量为y克，则CaCO3的质量为mx。CaCO3CaO+CO2100.944mxyymx44100而%6.39my%90x②碳酸钙的分解温度的起始温度Tonset为880℃。4③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为gKJgJ/6736.1/9.0184.43603-10题图3-10为一金属玻璃的DSC曲线。根据DSC曲线，指出该金属玻璃在加热过程中经历的玻璃化转变及析晶过程所对应的特征温度或温度范围。题图3-10某金属玻璃的DSC曲线答：玻璃化转变温度384.3℃；449.9℃、482.0℃、547.3℃均为放热峰，可能为析晶所对应的放热过程。