总α总β样品源制作方法及流程2015915

总α总β样品源制作方法及流程所需试剂1.1硝酸（ρ2020=1.42g/mL）1.2硝酸溶液（1+1）1.3硫酸（ρ20=1.84g/mL）1.4丙酮（有害，乙醇代替）所需设备2.1样品盘2.2分析天平，感量0.1mg2.3高温炉，0~500℃可调，能在350摄氏度±10℃下控温加热2.4电热板，1000W，可调温2.5红外线干燥灯250W2.6瓷蒸发皿，125mL或50mL坩埚2.7聚乙烯扁桶，10L，带密封盖1、水样的采集与储存采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T12997~12999的规定。按每1L水样加20mL±1mL硝酸的比例，将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶，再采集水样，水样低温保存，尽快分析。2、水样蒸发4.1取能产生固体残渣量10Amg~30Amg（A为测量盘面积，cm2）的确定体积水样，分次加入2000mL烧杯，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在可调温电热板上加热，于微沸条件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约100mL。注：待分析水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低，为满足产生10Amg残渣量须蒸干水样体积过大，实际操作有困难，可适当减少分析水样体积，但所产生残渣量不得少于5Amg。4.2将浓缩液转移至250mL烧杯中，用少量硝酸分次洗涤2000mL烧杯，合并洗涤液于250mL烧杯中，将样品置于电热板上继续在微沸条件下蒸发浓缩，直至约50mL，冷却。4.3将浓缩液转入已预先在350℃下恒重的瓷蒸发皿，用少量水分次仔细洗涤烧杯，洗涤液并入瓷蒸发皿。3、硫酸盐化将1mL硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，至于红外灯下小心加热蒸干（防止溅出）。待硫酸冒烟后，将蒸发皿一直电热板上继续加热蒸干（应控制电热板温度不高于350℃），直至将烟雾赶尽。注：若根据预实验测定结果固体残渣量超过1g，应相应增加硫酸用量。4、灼烧将蒸发皿连同残渣放入高温炉，在350℃±10℃下灼烧1小时，取出，置于干燥器中冷至室温。记录从高温炉去除样品的日期和时间。准确称量蒸发皿连同固体残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣质量（mg）5、样品源制备用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃棒研细、混匀。取7Amg~9Amg（β：10Amg~30Amg）残渣放入已称量过的样品盘，利用乙醇将固体粉末铺设均匀、平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。放入低本底α、β测量系统中测量。