总复习重点

药物分析复习重点第一章——第五章1.5个质量管理规范的中英文名称及缩写。GLP——《药物非临床研究质量管理标准》GCP——《药物临床试验质量管理标准》GMP——《药品生产质量管理规范》GSP——《药品经营质量管理规范》GAP——《中药材生产质量管理规范》2.中国药典所包含的主要内容药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录3.药品标准的内涵有哪些药品质量标准的主要内容包括：名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏和制剂。4.药物分析中鉴别试验的意义，常用的方法有哪些，有哪些影响界鉴别试验的条件。鉴别试验是指用理化方法或生物方法来证明药品的真实性，其主要目的是判断药物的真伪，有时通过鉴别药物也能检查药物的纯度。①化学鉴别法。呈色反应、沉淀反应、荧光反应、气体生成反应、试剂褪色鉴别、测定生成物的熔点等等。②光谱鉴别法紫外光谱：采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。红外光谱：适用于组分单一，结构明确的原料药，ChP采用标准图谱对照法，USP采用对照品法。原子吸收光谱：适用于金属元素。核磁共振：用于各种分子物理和化学结构的研究。质谱：广泛应用于药物的定性鉴别和定量测定。③色谱鉴别法薄层色谱TLC鉴别法、高效液相色谱和气相色谱HPLC-MC鉴别法。④其他鉴别法显微鉴别、生物学法、指纹图谱法。5.药物杂质检测中杂质的来源及分类。一般性杂质的检查有哪些项目。①杂质的来源生产过程：原料或辅料不纯、反应中间体、副产物；贮藏过程：在外界条件影响下发生水解、氧化、分解、异构、聚合、潮解、发霉等。②杂质的分类一般杂质：自然界分布广泛，在药物生产贮藏过程中易引入的杂质。特殊杂质：特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。按毒性分：毒性杂质（重金属盐、砷盐）、信号杂质（一般无毒，但其含量的多少可反映出药物的纯度情况）③氯化物：在酸性条件下与硝酸银反应，生成白色沉淀。（注：加硝酸可避免弱酸银盐沉淀的干扰；供试品液如带颜色，可采用内消色法解决。）硫酸盐：在酸性条件下与氯化钡反应，生成白色沉淀。铁盐：在酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性配合物。（注：加过硫酸铵的目的是使Fe2+转换成Fe3+，酸性条件下反应可以防止Fe3+的水解。）重金属盐：硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的混悬液。或者在碱性溶液中以硫化钠为显色剂，与铅溶液生成硫化铅沉淀（如磺胺类、巴比妥类药物）。（注：该比色法用到3支比色管，分别为对照管、供试管、监控管。）砷盐：采用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法检查。金属锌与酸作用生成氢气，与药物中的砷离子生成易挥发的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的深斑。后者的方法可产生红色胶态银。（注：Sb100ug时用古蔡法。）6.什么是杂质的限量。杂质限量的公式及应用计算。杂质限量是指指药物中所含杂质的最大允许量7.高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。①外标法(杂质对照品法）测定---需要杂质对照品，进样量需精确控制②加校正因子的主成分自身对照法（仅适用于已知杂质的控制）建立方法时，需要杂质对照品；杂质检查时，不需杂质对照品③不加校正因子主成分对照法用于单一杂质含量较少，杂质与主成分结构相似且无杂质对照品时杂质的检查8.古蔡氏法一些特殊试剂的使用目的。a.加入Zn的作用是产生H2；b.SnCl2与KI的作用是将As5+还原为As3+，I-与Zn2+的配位作用，还可抑制锑化氢的生成；c.醋酸铅棉花的作用是吸收H2S气体，起到过滤的作用。9.原料药及制剂进行含量测定时优选的检测方法是什么。10.滴定度的公式及其计算11.原料药和片剂含量测定的公式及其应用计算原料药：片剂：6-14章HPLC色谱条件知识点扫尾剂离子对色谱等度洗脱梯度洗脱色谱柱等所学药物须避光操作的第六章含量测定的容量分析方法注意细节和原理第七章代表性药物鉴别方法容量分析方法第八章鉴别方法化学特性杂质检查方法二氢吡啶类重要鉴别方法及原理容量分析方法第十章药物的鉴别方法紫外吸收光谱特性100%%供试品量杂质最大允许量）杂质限量（100%(%)供试品量标准溶液体积标准溶液浓度＝杂质限量%100(%)ScVLMbammlmgT)/(％＝供试品取样量实测药物质量含量％＝供100WDC％标示量＝片标示含量片实测含量标示量％＝供100WWD//C第十一章特性及鉴别硅胶薄层色谱减轻斑点拖尾方法USP32-NF27采用TLC法鉴别奋乃静注射液，为抑制奋乃静与硅胶基团的结合，减轻斑点拖尾，在丙酮展开剂中加入的是：氨水RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物含量时，常用的扫尾剂有：三乙胺、二乙胺、乙腈、醋酸铵采用离子对高效液相色谱法测定吩噻嗪类药物含量是，可采用的离子对试剂有：三氟乙酸、戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠第十二章青蒿类药物特性与鉴别非水滴定方法奎宁类鉴别第十三章鉴别反应酸性染料比色法第十四章维生素A特性鉴别含量测定维生素C特性维生素E含量测定维生素A三点校正法第十九章片剂重量差异含量均匀度检查辅料可能干扰的一些含量测定方法注射剂的检查项及方法第十九章中药制剂分析样品提取纯化方法常用鉴别方法显微鉴别检查方法及目的含量测定中的一些原则第二十一章LC-MSUPLC第十五章甾体激素按结构的分类及结构特征化学鉴别法（官能团反应）比色法测定含量（四氮唑比色法、异烟肼比色法、kober比色法）含量测定计算第十六章β-内酰胺类结构特征、专属呈色反应氨基糖苷类结构特征、鉴别反应四环素类稳定性抗生素高分子杂质的检查方法抗生素的效价测定方法种类、及其特点含量测定计算第十七章喹诺酮类化学鉴别试验磺胺类结构特征及化学鉴别试验双波长法测定复方磺胺嘧啶片的原理第二十章生物制品的概念、种类生物制品的理化检定内容，安全性检查内容