洗涤剂用4A沸石国家标准

QB中国铝业山东分公司企业标准Q/CHALCO-SDA021-2009备案号：YSQB00287洗涤剂用4A沸石4AZeoliteforDetergent2009-08-01发布2010-06-01实施中国铝业山东分公司发布受控Q/CHALCO-SDA021-2009Ⅰ前言本标准由中国铝业山东分公司提出。本标准起草单位：中国铝业山东分公司化学品氧化铝公司。本标准由中国铝业山东分公司生产运行部归口。本标准主要起草人：赵善雷王敬伟翟盛昌刘延东田蕊刘骞。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录，附录E、附录F为资料性附录。Q/CHALCO-SDA021-20091洗涤剂用4A沸石1范围本标准规定了洗涤剂用4A沸石的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（idtISO4316:1977）GB/T13176.1洗衣粉白度的测定GB/T19077.1-2003粒度分析激光衍射法（modISO13320-1:1999）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1灼烧失量（lossignition）4A沸石在高温灼烧下质量减少的百分数。3.2中位粒径（meanparticlesize）4A沸石粒群的粒径平均值。3.3粒度分布（particlesizedistribution）各不同颗粒度的粒群占总量的百分数。4技术要求4.1外观白色无味、无异物、无结块的微细粉末4.2化学组成洗涤剂用4A沸石是一种结晶型铝硅酸鈉，化学组成为：Na96[（AlO2）96²（SiO2）96]²216H2O。4.3晶型4A型沸石的晶胞是由8个β笼通过四元环相互联结而形成的α笼，其晶型鉴定按附录A进行。4.4理化性能洗涤剂用4A沸石的理化性能指标应符合表1规定4.5其他要求需方对质量有特殊要求，由供需双方协商确定。Q/CHALCO-SDA021-20092表1洗涤剂用4A沸石理化性能产品牌号Z-4A项目质量指标钙交换能力（mgCaCO3/g-干基）≥295钙交换速率（mgCaCO3/g）2分钟≥17510分钟≥190粒度分布1）中位粒径D50，（μm）2-4-1μm，（%）≤8+10μm，（%）≤8白度（W=Y10）（%）≥96pH值（1%溶液，25℃）≤11灼烧失量（800℃，1h）（%）≤22Al3+(干基)(%)≥18注：1）测定洗涤剂用4A沸粒度时，由于粒度测定原理、测定条件及所用仪器的不同，粒度的检验报告应注明所采用的粒度仪型号及相关条件。5试验方法除非另有说明，在分析中使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1.灼烧失量的测定5.1.1原理4A沸石在800℃高温下失去全部水分，根据灼烧前后质量的变化，计算出灼烧失量。5.1.2仪器a.高温炉，能自动控温于(800±10)℃；b.瓷坩埚，30mL；c.干燥器，内盛硅胶干燥剂；5.1.3称样称取1g试样（称准至0.1mg）于已恒重的瓷坩埚（5.1.2b）中，共两份，用于平行测定灼烧失量。5.1.4测定将已称试样的瓷坩埚置于高温炉中，于(800±10)℃灼烧1h，断电降温，取出坩埚置于干燥器中继续冷却至室温，称量，精确至0.1mg。灼烧失量以质量百分数表示，按式（1）计算：100(%)010mmm…………………………………………………(1)式中：0m——灼烧前试样质量，g；1m——灼烧后试样质量，g。结果以算术平均值表示至整数个位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。5.2钙交换能力的测定按附录B的规定测定。Q/CHALCO-SDA021-200935.3粒度的测定按GB/T19077.1的规定进行。必要时，粒度的测定也可参照资料性附录E和资料性附录F的规定进行，但应按要求注明仪器型号。5.4白度的测定按GB/T13176.1的规定测定。结果以算术平均值表示至整数个位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。5.5pH值的测定按GB/T6368的规定测定，仪器精度为0.02pH单位。称取1.0g试样（称准至0.1mg），于100mL烧杯中，加入100mL水，搅拌为悬浊液，在25℃恒温下搅拌6分钟，然后插入电极并保持搅拌状态，读数。结果以算术平均值表示至小数点后一位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.1pH单位，以大于0.1pH单位的情况不超过5%为前提。5.6Al3+的测定按附录C的规定测定。5.7钙交换速率的测定按附录D的规定测定。6检验及取样6.1检验分类6.1.1型式检验型式检验项目包括第4章规定的全部项目，但化学组成、晶型在正常生产、使用时可不检。在下列情况下应进行型式检验：a．正式生产时，原料、工艺、管理等方面（包括人员素质的变化）有较大改变，或设备改造可能影响产品质量时；b．正常生产时，应定期进行型式检验，一般情况每月一次；c．长期停产后恢复生产时；d．出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e．国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。6.1.2检验项目每批洗涤剂用4A沸石应进行钙交换能力、粒度、PH、灼烧失量、白度的测定，其他质量指标的分析测定，由公司质量管理部门根据实际生产质量水平确定检验频次。6.2产品组批与抽样规则6.2.1产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产厂商名称、产品名称、商标、本标准编号、批号、批量、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6.2.2取样收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表2确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取袋样本。Q/CHALCO-SDA021-20094表2批量和样本大小批量（袋）1-1516-2526-9091-150151-500501-12001201以上样本大小，袋2358132032采样时用采样器自包装袋中心插入四分之一处采集样品，每个样本袋中采样量应相近，样品应迅速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于2公斤。将采取的样品按四分法混匀并缩分至1.5公斤，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、产品批号及数量、生产单位、样品编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。6.3判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍袋样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。7标志、包装、运输、贮存7.1标志7.1.1包装物应有下列标志a．产品名称、商标、执行标准号；b．批号或生产日期；c．净含量；d．有防水防潮等文字或标记；e．生产单位名称、地址和联系电话等。7.1.2包装物上印刷的标志（图案及文字）应清晰美观、无脱色。7.2包装用内衬塑料薄膜的编塑袋包装，包装净含量应符合标称质量。7.3运输运输过程中应防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装袋破损。7.4贮存产品应贮存在干燥、洁净的库房内，如需在露天存放时，堆垛要垫离地面10cm以上，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒、防雨、防潮、防破损。Q/CHALCO-SDA021-20095附录A（规范性附录）4A沸石晶型鉴定（X射线衍射法）A.1检测条件Cu靶，40kv，25mA，石墨单色器，扫描速度4°/min，扫描范围2θ=3°-40°A.2制样称取1g待测样品，置入已恒温至105℃的烘箱中，烘干3h，然后置入底部盛有饱和氯化铵溶液的恒湿器中，充分吸湿18h以上备用。A.3测定按照X射线衍射仪的操作规程及选定的检测条件测定样品，得到样品的X射线衍射图谱或2θ～d值。A.4判定将X射线衍射图谱或2θ～d值，与国际粉末衍射标准联合会（JointcommitteeonDiffractionStandards）出版的《PowderDiffractionFile》中的11-590号卡片比对，如果相符，则判定样品为4A沸石；如果个别峰值不符，则查出其可能对应的杂相类型。Q/CHALCO-SDA021-20096附录了B（规范性附录）洗涤剂用4A沸石钙交换能力的测定B.1原理4A沸石中的Na+可被Ca2+置换，定量的钙溶液与4A沸石在一定的控制条件下充分反应，剩余的钙以EDTA-Cu²PAN指示剂指示，钙离子（Ca2+）与EDTA-Cu²PAN指示剂生成紫红色络合物，以EDTA溶液滴定此溶液时，原来与指示剂络合的钙离子逐渐被EDTA夺取，当溶液中钙离子全部被EDTA络合后，游离出EDTA-Cu²PAN指示剂，溶液呈指示剂本身的亮黄色，即表示到达终点。根据消耗的EDTA标准液的体积测出剩余钙离子的量，从而计算出沸石的钙交换能力。B.2试剂B.2.1氨性缓冲溶液，pH值=10；a.氯化铵（GB/T658）；b.氨水（GB/T631）；c.氨性缓冲溶液配制：称取54g氯化铵,溶于水，移入1000mL容量瓶中加350mL氨水，以水稀释至刻度，混匀。B.2.2氢氧化钠（GB/T629），c（NaOH）=1mol/L溶液；称取4.0g氢氧化钠溶解并定容至100mL。B.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T1401），c（EDTA）=0.01mol/L标准滴定溶液；按GB/T601-1988中4.15配制并标定c（EDTA）=0.1mol/LEDTA溶液，临用前再稀释10倍得0.01mol/LEDTA标准溶液（必要时重新标定）。B.2.4乙二胺四乙酸二钠铜（EDTA-Cu）溶液，0.01mol/L；称取2.4968g硫酸铜（CuSO4•5H2O）（GB/T665），用EDTA标准溶液（B.2.3）约100mL溶解，并转移至1000mL容量瓶中，用此EDTA溶液加至刻度，摇匀。B.2.5氯化钙，c（CaCl2）=0.05mol/L标准溶液；称取5.6g无水氯化钙（称准至0.001g），用水溶解并稀释至1000mL。B.2.61-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）（HG/T3-1008），1g/L乙醇溶液。B.3仪器普通实验室仪器和a.恒温水浴，能自动控温于(35±1)℃；b.定量滤纸，中速，φ150mm或150mm³150mm；c.三口烧瓶，1000mL；d.搅拌器，见图B.1。B.4空白的滴定移取0.05mol/L的氯化钙溶液（B.2.5）50mL于500mL容量瓶中，加入定量1mol/L的氢氧化钠溶液，加水稀释至刻度，混匀，再移取50mL该溶液于300mL锥形瓶中，加水调至100mL左右，并加乙二胺四乙酸二钠铜溶液（B.2.4）1mL，PAN指示剂(B.2.6)3滴，氨性缓冲液(B.2.1)15mL，用EDTA标准滴定溶液（B.2.3）滴定至溶液呈亮黄色为终点，记录耗用EDTA标准滴定溶液的体积（V0）。B.5测定B.5.1称样与灼烧失量测定步骤同时进行，称取0.5g试样于滤纸包中，称准至0.1mg，相继称取三份，两份用于平行测定钙交换能力，第三份留作必要时复检。Q/CHALCO-SDA021-20097B.5.2滴定用移液管吸取0.05mol/L的氯化钙溶液（B.2.5）50mL、于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，加入