石墨烯、四氧化三铁、金合成与应用

本科生毕业论文（或设计）（申请学士学位）论文题目四氧化三铁/石墨烯/金的合成与应用作者姓名所学专业名称应用化学指导教师2012年5月27日学生：（签字）学号：论文答辩日期：2012年6月2日指导教师：（签字）目录摘要...................................................................................................................................................1Abstract.............................................................................................................................................11引言...............................................................................................................................................21.1Fe3O4/石墨烯/Au催化剂的研究现状和意义.......................................................................31.2本文主要工作........................................................................................................................32实验...............................................................................................................................................32.1实验试剂与仪器....................................................................................................................32.1.1实验试剂.....................................................................................................................32.1.2实验仪器.....................................................................................................................32.2样品的制备............................................................................................................................32.2.1氧化石墨烯的制备.....................................................................................................32.2.2Fe3O4/石墨烯复合材料的制备...................................................................................42.2.3Fe3O4/石墨烯/Au复合物的制备................................................................................52.3催化偶联反应性能研究........................................................................................................53结果与讨论...................................................................................................................................53.1扫描电镜(SEM)分析.............................................................................................................53.2X射线粉末衍射（XRD）分析.............................................................................................83.3Fe3O4/石墨烯/Au的红外光谱分析.....................................................................................104小结..............................................................................................................................................10参考文献.........................................................................................................................................11致谢...............................................................................................................................................11滁州学院本科毕业论文1四氧化三铁/石墨烯/金的合成与应用摘要：采用水热法制备四氧化三铁（Fe3O4）/石墨烯（Graphene）复合物，再以其为载体负载贵金属金（Au）纳米颗粒，合成可磁性分离的Fe3O4/Graphene/Au(0)。制得的样品用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪（IR）等表征。实验结果证明了Fe3O4/Graphene/Au(0)在空气氛围下可高效催化溴苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应。关键词：Fe3O4/石墨烯/Au（0）；催化；偶联反应；磁性分离ThepreparationandapplicationofFe3O4/Graphene/Au(0)Abstract:UsingHydrothermalsynthesismethodistoprepareFe3O4/Graphene,whichwasthenusedascarriertoimmobilizegoldnanoparticlestosynthesizethemagneticcatalystFe3O4/Graphene/Au(0).ThesesampleswerecharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),Scanningelectronmicroscopy(SEM)andInfraredspectrometer(IR).TheexperimentalresultsshowthatFe3O4/Graphene/Au(0)caneffectivelycatalyzeSuzukicouplingreactionbetweenbromobenzeneandphenylboronicacidinairatmosphere.Keywords:Fe3O4/Graphene/Au(0);magneticcatalyst；suzukicouplingreaction;滁州学院本科毕业论文21引言1.1Fe3O4/石墨烯/Au催化剂的研究现状和意义2010年的诺贝尔物理学奖由成功分离石墨烯的研究人员获得。石墨烯具备很多超越单层石墨的特殊性质，其独特的力学、电学、光学及磁学性能便引起了广泛关注。近几年来对石墨烯的理论研究、制备方法、功能化及其应用等，已成为国内外学者研究的热点。石墨烯自出现以来，石墨烯结构非常稳定，迄今为止，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨毡石墨烯中电子受到的干扰也非常小。鉴于石墨烯具有的独特结构和优异性能，石墨烯将成为可实现高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。石墨烯在复合材料、电子器件、储能方面、基因测序等领域等得到大量应用，同时有望帮助物理学家在量子物理学研究领域取得新突破[1]。近年来对石墨烯在催化领域的研究探索也十分活跃。催化剂/石墨烯拥有高比表面积和高比例的表面原子数,使得其与传统材料相比具有更高的催化活性[2]。石墨烯的功能化不仅可以解决在催化体系制备过程中的溶解性问题,还提供了能诱导催化剂负载或嵌入的功能团,甚至直接以共价键或非共价键使催化剂与石墨烯复合。Scheuermann等人[3]利用石墨烯上存在的含氧基团吸引钯(Pd)纳米粒子催化剂嵌入,以石墨烯作为催化剂的载体,提高催化活性。经过多种表征证实相对于钯/活性炭的催化体系,石墨烯作为载体时具有更高的活性,交叉频率超过了39000h-1,并且Pd的浸出率也很低。磁性纳米粒子是近年来发展起来的一种新型材料。磁性纳米粒子由于其超微尺寸，表现出许多滁州学院本科毕业论文3不同于普通纳米粒子所具有的四个基本效应，而且具有异常的磁学性能，如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度和高磁化率等性质[4-5]。将其结合到生物分子（核酸、蛋白质和肽等）表面上时，产生的生物共轭物种由于尺寸依赖性和维度与大分子相似，很适合作为活性磁共振成像、药物释放和运输的大循环载体和组织工程的结构构架，同时又能用在分子识别与标记、DNA传感器和生物芯片中。因此磁性纳米粒子在核酸分析、临床诊断、靶向药物、细胞分离等领域的应用已成为研究的热点。以石墨烯为基体负载铁氧体合成石墨烯/铁氧体复合材料，可以发挥以下优势：首先,石墨烯的比表面积大,有利于活性组分的负载；其次,铁氧体粒子的引入可以增强石墨烯的铁磁性,有利于实现石墨烯/铁氧体复合材料的磁性回收。本文旨在合成四氧化三铁/石墨烯复合材料，并将之作为载体负载活性组分金纳米粒子，制成高催化活性的纳米级磁性催化剂，催化卤代芳香烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应。该磁性催化剂有望在外磁场作用下，更快速彻底地从产物中分离。1.2本文主要工作（1）由文献报道的方法制备层状石墨烯。（2）采用水热合成法制备Fe3O4/石墨烯。（3）采用原位还原法还原制得Fe3O4/石墨烯/Au。（4）Fe3O4/石墨烯/Au催化芳香烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应。（5）采